專利名稱：一種合成癸炔二醇的工藝的制作方法
技術領域：
本發明是涉及一種表面活性劑，尤其是一種非離子多功能表面活性劑癸炔二醇的合成工藝。
背景技術：
癸炔二醇表面活性劑是水基系統非離子表面活性劑，能顯著降低水的表面張力。癸炔二醇多功能表面活性劑通常與各種溶劑復配成液體，以方便使用。用于水性涂料、染料 和水性油墨、農藥等領域，應用非常廣泛。可用做水性涂料的潤濕劑、消泡劑，改善涂料的均勻性和流動性。但是原有的工藝條件一炔醇的副產物導致轉換率低，收率60%左右。
發明內容
為解決已有技術存在的缺陷，本發明提出可提高轉化率的一種合成癸炔二醇的工藝。實現本發明的目的，本發明采用的技術方案是一種合成癸炔二醇的工藝，其特征在于主要有以下兩個步驟
A,中和將催化劑及溶劑加入反應釜內，溫度20-50°C狀態下攪拌均勻，通入乙炔吸收穩定后用計量泵打入甲基異丁基甲酮，繼續反應6-8小時后進入分液罐分液中和；
B，精餾向精餾塔內加入融化的癸炔二醇粗品，減壓精餾，在塔頂溫度165-170°C下截取主餾分，回流比5; 1-10:1，當塔頂溫度開始下降時停止截取主餾分。步驟A所述的加入乙炔是在氮氣環境下加入。步驟A所述的用計量泵打入甲基異丁基甲酮，同時開始進行reppe反應，開始慢、后期快。本發明的有益效果是由于在本合成癸炔二醇的工藝的溫度和速度的控制的情況下，可達到副反應少，產品的轉化率高。
圖I是本發明的工藝流程示意圖。下面結合實施例和附圖對本發明做進一步說明。
具體實施例方式向2立方反應釜中加入500公斤甲基叔丁基醚，打開攪拌轉速80r/min左右，室溫加入200公斤氫氧化鉀粉末。關閉進料口，反應釜降溫10-20°C，反應釜的溫度是由PLC控制。用氮氣置換空氣，在用乙炔置換氮氣反復5次。打開乙炔入口閥保持乙炔氣體常開。置換完畢后反應釜升溫至20-50°C。攪拌轉速調至120r/min左右，用計量泵開始打入甲基異丁基酮，同時開始進行reppe反應，開始時慢、后期快，大約2_3小時加完200公斤甲基異丁基酮。加入速度由計量泵PlOl控制。加完甲基異丁基酮后繼續通乙炔2-3小時，直至乙炔不再吸收。反應6-8小時，然后用氮氣置換。降溫至10-20°C加入400公斤蒸餾水攪拌30分鐘。打開釜底閥混合物進入分液罐，靜止60分鐘。下層水層放出至氫氧化鉀罐回收再利用。上層油層與200公斤蒸餾水混合以轉速80r/min攪拌30分鐘后用冰乙酸中和。靜止6-8小時。下層水層繼續放入氫氧化鉀回收罐。上層油層打入精餾塔。在氮氣保護下，常壓慢慢升溫到90-100°C出餾，餾分進入溶劑回收罐，直至不出餾為止。打開真空泵抽真空到40mmHg當塔頂約165°C時開始截取主懼分。回流比5 :1至10 :1，釜底溫度167-190°C，精餾塔上段溫度約132°C，下段溫度約134°C。調節112餾分進入歸闕爾淳成品罐。當塔頂溫度開始下降時停止截取主餾分。停止加熱，鼓入氮氣，關閉真空，改為放空，降溫至100°c以下，精餾結束。產品純度≥99%，收率約70%。
權利要求
1.一種合成癸炔二醇的工藝，其特征在于主要有以下步驟 A,中和將催化劑及溶劑加入反應釜內，溫度20-50°C狀態下攪拌均勻，通入乙炔吸收穩定后用計量泵打入甲基異丁基甲酮，繼續反應6-8小時后進入分液罐分液中和； B，精餾向精餾塔內加入融化的癸炔二醇粗品，減壓精餾，在塔頂溫度165-170°C下截取主餾分，回流比5; 1-10:1，當塔頂溫度開始下降時停止截取主餾分。
2.根據權利要求I所述的一種合成癸炔二醇的工藝，其特征在于步驟A所述的加入乙炔是在氮氣環境下加入。
3.根據權利要求I所述的一種合成癸炔二醇的工藝，其特征在于步驟A所述的用計量泵打入甲基異丁基甲酮，同時開始進行reppe反應，開始慢、后期快。
4.根據權利要求I所述的一種合成癸炔二醇的工藝，其特征在于步驟A所述的用計量泵加入甲基異丁基甲酮時間為2-3小時。
全文摘要
一種合成癸炔二醇的工藝，其特征在于主要有以下兩個步驟A,中和將催化劑及溶劑加入反應釜內，溫度20-50℃狀態下攪拌均勻，通入乙炔吸收穩定后用計量泵打入甲基異丁基甲酮，同時開始進行reppe反應，開始慢、后期快。當反應6-8小時后進入分液罐分液中和；B，精餾向精餾塔內加入融化的癸炔二醇粗品，減壓精餾，在塔頂溫度165-170℃下截取主餾分，回流比5;1-10:1，當塔頂溫度開始下降時停止截取主餾分。步驟A所述的加入乙炔是在氮氣環境下加入。所述的用計量泵打入甲基異丁基甲酮，需開始慢、后期快。用計量泵加入甲基異丁基甲酮時間為2-3小時。
文檔編號C07C29/42GK102964216SQ20121051758
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月6日 優先權日2012年12月6日
發明者齊建國, 周全凱, 金鳳龍 申請人:盤錦科隆精細化工有限公司