專利名稱:一種黃體酮中間體3β-羥基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法
技術領域:
本發明涉及一種醫藥中間體的合成方法,特別是涉及一種黃體酮中間體30-羥基-5-孕留烯-20-酮的合成方法。
背景技術:
黃體酮(4-孕甾烯-3,20- 二酮)的結構式為
權利要求
1.一種黃體酮中間體3 β -羥基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法,包括如下步驟
2.根據權利要求I的一種黃體酮中間體3β-羥基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法,其特征在于反應步驟(I)中,在對16位烯鍵催化氫化前,先對20位酮基進行縮酮保護。
3.根據權利要求I的一種黃體酮中間體3β-羥基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法,其特征在于反應步驟(2)中,在Λ 16_烯鍵進行催化氫化反應時,采用的催化劑為鈀含量2%的鈕炭催化劑。
4.根據權利要求2的一種黃體酮中間體3β -羥基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法,其特征在于反應步驟(3)中,在甲醇溶劑中先進行3位醋酸酯水解,堿水解反應完全后,水解產物不經過出料分離直接于酸性條件下進行縮酮去保護的酸解反應。
全文摘要
本發明涉及黃體酮中間體3β-羥基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法改進,包括如下的步驟本發明省去了傳統合成工藝的精制工序和副產物氧化回收處理工序。所得中間體不需精制一次質量收率高達86%以上,產品純度達到99.0%以上。
文檔編號C07J7/00GK102964415SQ20121050664
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月3日 優先權日2012年12月3日
發明者王勇, 李新宇, 付林, 廖俊, 徐勇 申請人:華中藥業股份有限公司