專利名稱：一種n-甲基戊胺的制備方法
技術領域：
本發明屬于有機合成領域，具體涉及ー種N-甲基戊胺的制備方法。
背景技術：
N-甲基戊胺是合成雙膦酸鹽類藥物埃本膦酸鈉的重要中間體，美國專利合成采用催化氫化法(收率僅為49%)。目前，對于該化合物的制備，エ藝路線過長或收率過低，影響了該產品推廣和應
用，急需尋找ー種エ藝穩定，路線簡單收率高的制備方法。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供ー種エ藝穩定，路線簡單收率高的N-甲基戊胺的制備方法。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為N_甲基戊胺的制備方法，其制備步驟為反應器中加入無水甲苯、正戊胺和苯甲醛，加熱回流3(T40min;蒸去溶劑，剩余物降溫至(T5°C，保持此溫度條件加人硫酸ニ甲酯的無水甲苯溶液，再加熱回流反應2(T25min，減壓除去甲苯及苯甲醛；剩余液降溫至-5 0°C，加人固體K0H，調節pH=8. 0^9. 0，分離出胺層、減壓蒸餾，得到N-甲基戊胺。所述N-甲基戊胺的制備過程，其反應方程式為
權利要求
1.一種N-甲基戊胺的制備方法，其制備步驟如下 反應器中加入無水甲苯、正戊胺和苯甲醒，加熱回流3(T40min;蒸去溶劑，剩余物降溫至(T5°C，保持此溫度條件加人硫酸二甲酯的無水甲苯溶液，再加熱回流反應2(T25min，減壓除去甲苯及苯甲醛；剩余液降溫至_5、°C，加人固體KOH，調節ρΗ=8. (T9. O，分離出胺層、減壓蒸餾，得到N-甲基戊胺。
2.根據權利要求1所述的一種N-甲基戊胺的制備方法，其特征在于所述的正戊胺、苯甲醛與硫酸二甲酯的摩爾比為1:1. 3^1. 5:1. 3^1. 5。
3.根據權利要求1所述的一種N-甲基戊胺的制備方法，其特征在于所述固體KOH調節 pH=9. O0
全文摘要
本發明公開了一種N-甲基戊胺的制備方法，其制備步驟如下反應器中加入無水甲苯、正戊胺和苯甲醛，加熱回流30~40min；蒸去溶劑，剩余物降溫至0~5℃，保持此溫度條件加人硫酸二甲酯的無水甲苯溶液，再加熱回流反應20~25min，減壓除去甲苯及苯甲醛；剩余液降溫至-5~0℃，加人固體KOH，調節pH=8.0~9.0，分離出胺層、減壓蒸餾，得到N-甲基戊胺。本發明公開的制備方法簡單，對設備要求低，工藝穩定，路線簡單且產率高，制備過程中后處理容易，易于工業化。
文檔編號C07C209/00GK103012155SQ201210498869
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月29日 優先權日2012年11月29日
發明者龔衛良, 黃德周 申請人:張家港市大偉助劑有限公司