專利名稱：硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，屬于一種殺蟲、殺螨劑的合成工藝。
背景技術：
丁醚脲是一種新型硫脲類既能殺蟲又能殺螨劑。丁醚脲原藥呈白色至淺灰色粉末，pH值在室溫下為7. 5，對光穩定。經試驗結果表明丁醚脲對朱砂葉螨、小菜蛾、黏蟲、蠶豆蚜、白粉虱等靶標均有一定的活性；丁醚脲對于黏蟲的活性表現為隨著蟲齡的增加而降低；丁醚脲對于蟲卵具有一定的活性，對黏蟲和柑桔全爪螨的卵均具有較高的活性；丁醚脲對害蟲具有觸殺和胃毒兩種作用；并且表現為正溫度系數；并有良好的滲透作用，在陽光下，殺蟲效果更好，施藥后3天出現防效，5天后效果最佳。現有的丁醚脲生產方法有
I)硫代光氣法
權利要求
1.硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，I)先以2，6- 二異丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光氣為原料合成N- (2，6- 二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂中間體，
2.根據權利要求1所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，合成 N- (2，6- 二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂中間體在以碳酸鈣為催化劑，以氯甲烷和水組成的溶劑中進行。
3.根據權利要求2所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，合成 N- (2，6- 二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂中間體時,其各物料的比例為2，6- 二異丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光氣的摩爾比為1:廣20 ;反應溫度為0-60°，2，6_ 二異丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光氣組成的物料和溶劑的重量體積比為1: f 9。
4.根據權利要求3所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，所述物料比例為1: f 11，反應溫度為(TlO度和3(Γ50度，2，6- 二異丙基_4_苯氧基苯胺和三聚光氣組成的物料和溶劑的重量體積比為1:廣3。
5.根據權利要求4所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，所述物料比例為1:廣3。
6.根據權利要求1所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，制備 3_ (2, 6- 二異丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基服時，以甲苯為溶劑，N- (2, 6- 二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂和叔丁胺的摩爾比為1:1 8, N- (2，6-二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂和叔丁胺組成的物料和溶劑的重量體積比為1: Γ6,反應溫度為2(Γ50度。
7.根據權利要求6所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于， N- (2，6-二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂和叔丁胺的摩爾比為1:廣4，N- (2，6-二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂和叔丁胺組成的物料和溶劑的重量體積比為1:1 3，反應溫度為20 30度。
8.根據權利要求1所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，制備丁醚脲時，以甲苯為溶劑，3- (2, 6- 二異丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基脲和五硫化二磷的摩爾比為1:1 5,3- (2，6_ 二異丙基_4_苯氧基苯基)_1_叔丁基服和五硫化二憐組成的物料和溶劑的重量體積比為1:5飛0，反應溫度為5(Γ150度。
9.根據權利要求8所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于， 3- (2, 6- _■異丙基_4-苯氧基苯基)-1-叔丁基服和五硫化_■憐的摩爾比為1:1 3, 3_ (2, 6- 二異丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基服和五硫化二憐組成的物料和溶劑的重量體積比為1:10 40，反應溫度為80 110度。
10.根據權利要求9所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，3-(2, 6- _■異丙基_4-苯氧基苯基)-1-叔丁基服和五硫化_■憐的摩爾比為1:1 2。
全文摘要
本發明公開了對新型硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成研究方法。該合成方法先以2,6-二異丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光氣為原料合成N-(2,6-二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂中間體，然后將所生成的N-(2,6-二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂中間體和叔丁胺進行反應，生成3-(2,6-二異丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基脲，然后在碳酸鉀作用下與五硫化二磷反應，最終生成丁醚脲。這是合成丁醚脲的一個較為有效的方法，此方法具有反應條件溫和、操作簡單、原料較便宜、毒性相對較小等優點。
文檔編號C07C335/18GK102993075SQ20121049835
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月29日 優先權日2012年11月29日
發明者于國權, 袁宇, 張強龍, 丁華平 申請人:江蘇長青農化股份有限公司