專利名稱:丙二醇單甲醚的制備方法
技術領域:
本發明涉及一種化學合成領域的方法,特別是一種專一性高的丙二醇單甲醚的制備方法。
背景技術:
二元醇醚是一大類應用廣泛的工業溶劑,由于八十年代發現乙二醇醚類溶劑的毒性問題,因此,低毒性的丙二醇醚產品在短短的十幾年內得到迅速發展,越來越受到重視。丙二醇單甲醚的結構式為
OH主要用作硝基纖維、醇酸樹脂和順酐改性的酚醛樹脂的優良溶劑,用作噴氣機燃料抗凍劑和制動流體的添加劑等;主要用作溶劑、分散劑和稀釋劑,也用作燃料抗凍劑、萃取劑等。丙二醇單甲醚的合成的原理如下
CHrCH—CH2 + CH^OH -^CH3-CH-CM2 + CHj-CH-CH2OH
\n/I II
0OH OCHjOCO3如果不對合成條件加以控制,合成的產物是丙二醇單甲醚和2-甲氧基-丙醇的混合物,不僅合成效率低,而且產物的分離難度大,致使生產成本大,不利于擴大生產規模。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種收率高,產物純度高的丙二醇單甲醚的制備方法。本發明的內容是,包括如下步驟將環氧丙烷和甲醇在催化劑的條件下進行加熱,反應溫度為180-200°c,反應壓強為l-2MPa,環氧丙烷和甲醇的摩爾比為I : 2-3,所述催化劑為鑲嵌有氯化鐵的硅藻土,然后減壓蒸餾,分離,得丙二醇單甲醚。所述氯化鐵的重量為環氧丙烷重量的0. 5-2%。反應時間為20-100分鐘。所述反應溫度為190°C。所述反應壓強為I. 5MPa。所述環氧丙烷和甲醇的摩爾比為I : 3。本發明的有益效果是,本發明選用鑲嵌有氯化鐵的硅藻土作為催化劑,其催化效果良好,硅藻土不僅加大了反應劑和催化劑的接觸面積,而且硅藻土還對氯化鐵的催化方向有影響,其產物的丙二醇單甲醚的產率明顯大于2-甲氧基-丙醇。通過控制反應條件,使得反應溫度為180-200°C,反應壓強為l_2MPa,產物丙二醇單甲醚的產率達到98%。
具體實施例方式實施例I本發明的內容是,包括如下步驟將環氧丙烷和甲醇在催化劑的條件下進行加熱,反應溫度為190°C,反應壓強為I. 5MPa,反應時間為50分鐘,環氧丙烷和甲醇的摩爾比為I : 3,所述催化劑為鑲嵌有氯化鐵的硅藻土,所述氯化鐵的重量為環氧丙烷重量的2 %,然后減壓蒸餾,分離,得丙二醇單甲醚。所述產物丙二醇單甲醚的的收率為98. 2%,純度為99. 1%。
實施例2本發明的內容是,包括如下步驟將環氧丙烷和甲醇在催化劑的條件下進行加熱,反應溫度為180°C,反應壓強為IMPa,反應時間為20分鐘,環氧丙烷和甲醇的摩爾比為I : 2,所述催化劑為鑲嵌有氯化鐵的硅藻土,所述氯化鐵的重量為環氧丙烷重量的0. 5 %,然后減壓蒸餾,分離,得丙二醇單甲醚。所述產物丙二醇單甲醚的的收率為97. 4%,純度為98. 3%。實施例3本發明的內容是,包括如下步驟將環氧丙烷和甲醇在催化劑的條件下進行加熱,反應溫度為200°C,反應壓強為2MPa,反應時間為100分鐘,環氧丙烷和甲醇的摩爾比為I : 2. 5,所述催化劑為鑲嵌有氯化鐵的硅藻土,所述氯化鐵的重量為環氧丙烷重量的I %,然后減壓蒸餾,分離,得丙二醇單甲醚。所述產物丙二醇單甲醚的的收率為96. 5%,純度為98. 1%。
權利要求
1.一種丙二醇單甲醚的制備方法,其特征是,將環氧丙烷和甲醇在催化劑的條件下進行加熱,反應溫度為180-200°C,反應壓強為l-2MPa,環氧丙燒和甲醇的摩爾比為I : 2-3,所述催化劑為鑲嵌有氯化鐵的硅藻土,然后減壓蒸餾,分離,得丙二醇單甲醚。
2.根據權利要求I所述的丙二醇單甲醚的制備方法,其特征是,所述氯化鐵的重量為環氧丙燒重量的0. 5-2%。
3.根據權利要求I所述的丙二醇單甲醚的制備方法,其特征是,反應時間為20-100分鐘。
4.根據權利要求I所述的丙二醇單甲醚的制備方法,其特征是,所述反應溫度為190。。。
5.根據權利要求I所述的丙二醇單甲醚的制備方法,其特征是,所述反應壓強為I.5MPa0
6.根據權利要求I所述的丙二醇單甲醚的制備方法,其特征是,所述環氧丙烷和甲醇的摩爾比為1:3。
全文摘要
本發明涉及一種化學合成領域的方法,特別是一種專一性高的丙二醇單甲醚的制備方法,將環氧丙烷和甲醇在催化劑的條件下進行加熱,反應溫度為180-200℃,反應壓強為1-2MPa,環氧丙烷和甲醇的摩爾比為1∶2-3,所述催化劑為鑲嵌有氯化鐵的硅藻土,然后減壓蒸餾,分離,得丙二醇單甲醚,本發明選用鑲嵌有氯化鐵的硅藻土作為催化劑,其催化效果良好,硅藻土不僅加大了反應劑和催化劑的接觸面積,而且硅藻土還對氯化鐵的催化方向有影響,其產物的丙二醇單甲醚的產率明顯大于2-甲氧基-丙醇。通過控制反應條件,使得反應溫度為180-200℃,反應壓強為1-2MPa,產物丙二醇單甲醚的產率達到98%。
文檔編號C07C41/03GK102964223SQ201210492260
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月13日 優先權日2012年11月13日
發明者鄒科寅 申請人:寧波杭州灣新區珠峰企業管理服務有限公司