烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的新型合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的新型合成工藝，包括：(a)裝好攪拌器和冷凝管并放好水浴鍋；(b)制備反應所需的OP-10、氯乙酸和NaOH，控制OP-10和氯乙酸的摩爾比為1∶1～1∶2；(c)取OP-10倒入反應容器中，將反應容器至于水浴中，開動攪拌器；(d)加入NaOH，在室溫下堿化，緩慢滴加一定量的氯乙酸；(e)反應結束后，調節水浴溫度，將丙酮蒸出，得到米黃色的稠狀物；(f)加入鹽酸溶液，中和pH值，加熱使有機相和水相分離，收集有機相，即為目標產物。本發明能快速的合成出烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉，且合成效率高，合成成本低，且通過控制合成過程中的醚酸摩爾比，從而提高了反應過程中的轉化率。
【專利說明】烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的新型合成工藝
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的新型合成工藝。
【背景技術】
[0002]石油工業中應用較多的表面活性劑類型是陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑。陰離子表面活性劑在高礦化度地層水中易產生沉淀而失去表面活性，非離子表面活性劑在溫度超過其濁點時很難溶解。而一個分子上同時具有陰離子和非離子的陰離子/非離子表面活性劑可克服單一的陰離子或非離子表面活性劑的不足，適用于高礦化度、高溫的油藏條件。烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽就是其中的一類。APEC在疏水基和親水基(-C00-)之間嵌入了一定數量的環氧乙烷(EO)，使其具有普通陰離子表面活性劑難以比擬的水溶性和耐硬水性，并兼有陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑的許多優良性能。并且，通過調整疏水鏈長和EO加合數，可使其具有不同的表面特性。
[0003]烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鈉鹽，即(APEC)n-Na，綜合了烷基酚聚氧乙烯醚(OP)型非離子表面活性劑與羧酸鹽型陰離子表面活性劑優點，是一種非離子-陰離子型兩性表面活性劑，具有較好的表面活性和耐高鹽度、高硬度、高溫的能力，被廣泛應用于日用化工領域和三次采油中，經大量實驗證明烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽是適合驅油的表面活性劑之一。
[0004]采用表面活性劑驅是化學法提高采收率的重要技術。應用較多的是陰離子表面活性劑(如石油磺酸鹽)和非離子表面活性劑(如烷基酚聚氧乙烯醚)。陰離子表面活性劑在高礦化度地層水中很難溶解，甚至會析出。非離子表面活性劑在溫度超過其濁點的地層中也會析出，起不到驅油的作用。因此，研究應用于苛刻條件(高溫、高鹽等)油藏的表面活性劑以提高采收率，一直是油田開采技術工作者努力研究的方向。目前，研究較多的是陰離子-非離子兩性表面活性劑，如烷基酚聚氧乙烯醚羧酸鹽。
[0005]烷基酚聚氧乙烯醚是聚氧乙烯類非離子表面活性劑的主要品種之一，具有滲透性強、去污力高、配伍性能好、溶解迅速等優點。但其對皮膚毛發的脫脂能力較強，對皮膚的刺激性較大且發泡力較弱；而肥皂(RCH2C00Na)水溶性和抗硬水能力差。作為日用清潔制品活性原料，它們的應用都受到一定的限制。烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉是由烷基酚聚氧乙烯醚與一氯乙酸反應后再用氫氧化鈉中和后制得的一種新型陰離子表面活性劑產品。從烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的化學結構上看，一方面很象肥皂(RCOONa)，只不過在疏水基和親水基之間嵌入了聚氧乙烯基；另一方面象烷基酚聚氧乙烯醚，只不過在OP-n的分子末端引入了羧基.由于化學結構上的變化，其分子中含有聚氧乙烯基和羧基二種親水基團，具有非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的雙重表面化學性能，因此，它不僅具有肥皂難以比擬的水溶性和抗硬水性，而且具有比OP-n更優良的表面活性和實際應用效果，如對熱酸、堿、電解質和氧化劑的穩定性更好，另外烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉分子中的醚鍵結構比醇醚硫酸鹽(AES)分子中的酯鍵結構更穩定，具有更好的耐溫穩定性和優良的抗分解能力。因此，烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉可以適應于更廣泛的工業領域。
[0006]由于在合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的過程中，不同的醚酸摩爾比將導致整個反應的轉化率不同，所以，確定一個適當的醚酸摩爾比，對合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的工藝顯得尤為重要。
【發明內容】
[0007]本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的新型合成工藝，該工藝能快速的合成出烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉，且合成效率高，合成成本低，且通過控制合成過程中的醚酸摩爾比，從而提高了反應過程中的轉化率。
[0008]本發明的目的通過下述技術方案實現:一種烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的新型合成工藝，包括步驟:
[0009](a)先裝好攪拌器和冷凝管并放好水浴鍋；
[0010](b)按照比例制備反應所需的0P-10、氯乙酸和NaOH，且控制0P-10和氯乙酸的摩爾比為1:1~1:2;
[0011](C)取配置好的0P-10倒入反應容器中，將反應容器至于水浴中，開動攪拌器；
[0012](d)緩慢加入已經稱量好的粉末狀的NaOH，在室溫下堿化，再緩慢滴加一定量的氯乙酸；
[0013](e)反應結束后，調節水浴溫度，將丙酮蒸出，得到米黃色的稠狀物；
[0014](f)加入已配制好的鹽酸溶液，中和pH值，加熱使有機相和水相分離，收集有機相，即為目標產物。
[0015]所述反應容器為三口燒瓶。
[0016]所述水浴溫度為45°C。
[0017]所述堿化時間為Ih。
[0018]所述步驟(d)中，水浴溫度為55°C，反應5h。
[0019]控制0P-10和氯乙酸的摩爾比為1: 1.5。
[0020]綜上所述，本發明的有益效果是:能快速的合成出烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉，且合成效率高，合成成本低，且通過控制合成過程中的醚酸摩爾比，從而提高了反應過程中的轉化率。
【具體實施方式】
[0021]下面結合實施例，對本發明作進一步的詳細說明，但本發明的實施方式不僅限于此。
[0022]實施例:
[0023]本發明涉及的一種烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的新型合成工藝，包括步驟:
[0024](a)先裝好攪拌器和冷凝管并放好水浴鍋；
[0025](b)按照比例制備反應所需的0P-10、氯乙酸和NaOH，且控制0P-10和氯乙酸的摩爾比為1:1~1:2;
[0026](c)取配置好的0P-10倒入反應容器中，將反應容器至于水浴中，開動攪拌器；
[0027](d)緩慢 加入已經稱量好的粉末狀的NaOH，在室溫下堿化，再緩慢滴加一定量的氯乙酸；
[0028](e)反應結束后，調節水浴溫度，將丙酮蒸出，得到米黃色的稠狀物；[0029](f)加入已配制好的鹽酸溶液，中和pH值，加熱使有機相和水相分離，收集有機相，即為目標產物。
[0030]所述反應容器為三口燒瓶。
[0031 ] 所述水浴溫度為45 V。
[0032]所述堿化時間為Ih。
[0033]所述步驟(d)中，水浴溫度為55°C，反應5h。
[0034]控制0P-10和氯乙酸的摩爾比為I: 1.5。
[0035]由于在合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的過程中，不同的醚酸摩爾比將導致整個反應的轉化率不同，所以，確定一個適當的醚酸摩爾比，對合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的工藝顯得尤為重要。
[0036]為了得到最佳的醚酸摩爾比，本發明做了醚酸摩爾比對合成過程中的轉化率的影響實驗，實驗結果如下表所示:
【權利要求】
1.烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的新型合成工藝，其特征在于，包括步驟: (a)先裝好攪拌器和冷凝管并放好水浴鍋； (b)按照比例制備反應所需的0P-10、氯乙酸和NaOH，且控制0P-10和氯乙酸的摩爾比為 1:1 ~1: 2 ; (c)取配置好的0P-10倒入反應容器中，將反應容器至于水浴中，開動攪拌器； (d)緩慢加入已經稱量好的粉末狀的NaOH，在室溫下堿化，再緩慢滴加一定量的氯乙酸； (e)反應結束后，調節水浴溫度，將丙酮蒸出，得到米黃色的稠狀物； (f)加入已配制好的鹽酸溶液，中和PH值，加熱使有機相和水相分離，收集有機相，即為目標產物。
2.根據權利要求1所述的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的新型合成工藝，其特征在于，所述反應容器為三口燒瓶。
3.根據權利要求1所述的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的新型合成工藝，其特征在于，所述水浴溫度為45 °C。
4.根據權利要求1所述的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的新型合成工藝，其特征在于，所述堿化時間為1h。
5.根據權利要求1所述的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的新型合成工藝，其特征在于，所述步驟(d)中，水浴溫度為55°C，反應5h。
6.根據權利要求1所述的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸鈉的新型合成工藝，其特征在于，控制0P-10和氯乙酸的摩爾比為1: 1.5。
【文檔編號】C07C59/70GK103804183SQ201210485790
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月13日 優先權日:2012年11月13日
【發明者】譚勇 申請人:譚勇