專利名稱：一種異麥芽酮糖醇粉的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種異麥芽酮糖醇粉的制備方法。
背景技術：
異麥芽酮糖醇是一種混合物，它由a -D-呋喃葡糖基-1，6-D-山梨糖醇(a -D-Glucopyranosyl-1, 6-D-sorbitol ;GPS)和 a _D_ 呋喃葡糖基-I, 1-D-甘露糖醇(a -D-Glucopyranosyl-1, 1-D-sorbitol ;GPM)基本按等 mol 的比例混合而成。目前，在 CN 101781341A中公開了一種生產異麥芽酮糖醇晶體的工藝方法，其特點是以異麥芽酮糖為原料，在鎳催化劑的作用下與氫氣發生反應，生成異麥芽酮糖醇溶液，再利用降溫結晶、模擬移動床色譜系統、負壓蒸發結晶等工藝制取分別富含GPM和GPS兩種組分的產品。此工藝過程復雜，最終得到兩種不同組分比例的產品，不符合目前異麥芽酮糖醇的GPM與GPS的摩爾比列為1:1 的要求。
發明內容
本發明的目的是提供能以異麥芽酮糖醇醇溶液為原料，可以直接獲得異麥芽糖醇結晶性粉末，且符合異麥芽酮糖醇的GPM與GPS的摩爾比列為1:1的要求的一種異麥芽酮糖醇粉的制備方法。本發明采取的技術方案是一種異麥芽酮糖醇粉的制備方法，其特征在于它包括下列步驟A、將固含量在30 50%之間的異麥芽酮糖醇氫化液經過脫色、離子交換得到精制異麥芽酮糖醇溶液；B、將精制異麥芽酮糖醇溶液經過四效降膜式蒸發器濃縮至固含量在70 85% ;C、將上述固含量在70 85%的異麥芽酮糖醇液轉移至干燥機中進行全結晶；D、將上述獲得的異麥芽酮糖進行篩分即可得到粉狀異麥芽酮糖醇。所述的一種異麥芽酮糖醇粉的制備方法，其特征在于異麥芽酮糖醇氫化液是由異麥芽酮糖在鎳催化劑的作用下與氫氣反應得到。所述的一種異麥芽酮糖醇粉的制備方法，其特征在于脫色時用粉末活性炭的添加量為料液干基的O. I O. 3%，脫色溫度65 80°C，脫色時間20 30分鐘。
所述的一種異麥芽酮糖醇粉的制備方法，其特征在于在離子交換時料液分別經過陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，除去金屬離子，交換速度為2. 5 4BV/h，控制料液的電導率20us/cm以下。所述的一種異麥芽酮糖醇粉的制備方法，其特征在于在干燥機中全結晶時，首先控制真空度為-O. 075 -O. 09Mpa,物料溫度65 85 °C，攪拌速率控制10 15轉/分鐘，將料液蒸發至水分為10 15% ;其次，停止加熱，使物料自然降溫，并控制真空度為-O. 060 -O. 080Mpa，攪拌頻率為10 15轉/分鐘；利用第一階段的余熱，水分繼續蒸發去一部分，直至物料全部結晶出來；第三，打開蒸汽閥對結晶出來的物料加熱至75 90°C，并提高真空度為-O. 080 -O. 090Mpa，攪拌速率10 15轉/分鐘，將產品中多余的水分全部除去，控制終產品水分含量在7%以下。
采用本發明，可以將異麥芽酮糖全部結晶出來，整個過程不需要添加晶種，不產生任何母液，方便高效，產品質量符合要求。
具體實施例方式一、實施例一，將固含量為45%的異麥芽酮糖醇氫化液，加入O. 2%的粉末活性炭，脫色溫度75°C，保溫30分鐘后用板框過濾機過濾，然后經陰陽離子交換樹脂除雜，除去金屬離子，交換速度為2. 5BV/h,控制料液的電導率20us/cm ;并進一步濃縮至固含量為76. 5%，然后輸送至高效筒錐式螺帶攪拌干燥機。首先控制物料溫度為75°C，真空度-O. 09Mpa,攪拌速率15轉/分鐘，至水分含量為10%，停止蒸汽加熱，讓物料自然降溫，真空度調整為-O. 075Mpa，攪拌速率15轉/分鐘，至產品全部結晶；最后打開蒸汽將物料加熱至80°C，真空調整至-O. 09Mpa，烘干15分鐘，出料，過40目篩，篩上部分通過破碎機破碎，最終得到粉狀異麥芽酮糖醇。二、實施例二，將固含量為40%的異麥芽酮糖醇氫化液，加入O. 1%的活性炭，脫色 溫度80°C，保溫20分鐘后用板框過濾機過濾，然后經陰陽離子交換樹脂除雜，除去金屬離子，交換速度為4BV/h，控制料液的電導率lOus/cm ;并進一步濃縮至固含量為80%，然后輸送至高效筒錐式螺帶攪拌干燥機；首先控制物料溫度為80°C，真空度-O. 085Mpa，攪拌速率15轉/分鐘，至水分含量為14%，停止蒸汽加熱，讓物料自然降溫，真空度調整為-O. 080Mpa,攪拌速率12轉/分鐘，至產品全部結晶；最后打開蒸汽將物料加熱至85°C，真空調整至-O. 09Mpa,烘干25分鐘，出料，過40目篩，篩上部分通過破碎機破碎，最終得到粉狀異麥芽酮糖醇。三、實施例三，將固含量為50%的異麥芽酮糖醇氫化液，加入O. 15%的活性炭，脫色溫度70°C，保溫30分鐘后用板框過濾機過濾，然后經陰陽離子交換樹脂除雜，除去金屬離子，交換速度為3BV/h，并進一步濃縮至固含量為83%，然后輸送至高效筒錐式螺帶攪拌干燥機；首先控制物料溫度為78°C，真空度-O. 090Mpa,攪拌速率13轉/分鐘，至水分含量為15%，停止蒸汽加熱，讓物料自然降溫，真空度調整為-O. 065Mpa,攪拌速率10轉/分鐘，至產品全部結晶。最后打開蒸汽將物料加熱至90°C，真空調整至-O. 09Mpa，烘干30分鐘，出料，過40目篩，篩上部分通過破碎機破碎，最終得到粉狀異麥芽酮糖醇。
權利要求
1.一種異麥芽酮糖醇粉的制備方法，其特征在于它包括下列步驟:A、將固含量在30 50%之間的異麥芽酮糖醇氫化液經過脫色、離子交換得到精制異麥芽酮糖醇溶液；B、將精制異麥芽酮糖醇溶液經過四效降膜式蒸發器濃縮至固含量在70 85% ;C、將上述固含量在70 85%的異麥芽酮糖醇液轉移至干燥機中進行全結晶；D、將上述獲得的異麥芽酮糖進行篩分即可得到粉狀異麥芽酮糖醇。
2.根據權利要求I所述的一種異麥芽酮糖醇粉的制備方法，其特征在于異麥芽酮糖醇氫化液是由異麥芽酮糖在鎳催化劑的作用下與氫氣反應得到。
3.根據權利要求I所述的一種異麥芽酮糖醇粉的制備方法，其特征在于脫色時用粉末活性炭的添加量為料液干基的0. I 0. 3%，脫色溫度65 80°C，脫色時間20 30分鐘。
4.根據權利要求I所述的一種異麥芽酮糖醇粉的制備方法，其特征在于在離子交換時料液分別經過陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，除去金屬離子，交換速度為2. 5 4BV/h,控制料液的電導率20us/cm以下。
5.根據權利要求I所述的一種異麥芽酮糖醇粉的制備方法，其特征在于在干燥機中全結晶時，首先控制真空度為-0. 075 -0. 09Mpa，物料溫度65 85°C，攪拌速率控制10 15轉/分鐘，將料液蒸發至水分為10 15% ;其次，停止加熱，使物料自然降溫，并控制真空度為-0. 060 -0. 080Mpa，攪拌頻率為10 15轉/分鐘；利用第一階段的余熱，水分繼續蒸發去一部分，直至物料全部結晶出來；第三，打開蒸汽閥對結晶出來的物料加熱至75 90°C，并提高真空度為-0. 080 -0. 090Mpa，攪拌速率10 15轉/分鐘，將產品中多余的水分全部除去，控制終產品水分含量在7%以下。
全文摘要
本發明涉及一種異麥芽酮糖醇粉的制備方法，該方法包括下列步驟A、將固含量在30～50%之間的異麥芽酮糖醇氫化液經過脫色、離子交換得到精制異麥芽酮糖醇溶液；B、將精制異麥芽酮糖醇溶液經過四效降膜式蒸發器濃縮至固含量在70～85%；C、將上述固含量在70～85%的異麥芽酮糖醇液轉移至干燥機中進行全結晶；D、將上述獲得的異麥芽酮糖進行篩分即可得到粉狀異麥芽酮糖醇。采用本發明，可以將異麥芽酮糖全部結晶出來，整個過程不需要添加晶種，不產生任何母液，方便高效，產品質量符合要求。
文檔編號C07H15/04GK102964399SQ20121047965
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月23日 優先權日2012年11月23日
發明者毛寶興, 姚雪紅, 張為宏, 張雯 申請人:浙江華康藥業股份有限公司