專利名稱：一種無色植酸的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學合成法制備植酸，特別是涉及一種無色植酸的制備方法
背景技術：
植酸(phytic acid)是一種廣泛存在于植物種子中的有機磷化合物，其化學名稱為環(huán)己醇六磷酸酯，又名肌醇六磷酸酯，化學式為C6H18P6O24，分子量為660. 08，外觀是淡黃色或黃褐色粘稠液體，呈酸性，易溶于水而難溶于醇、苯、氯仿等有機溶劑中，幾乎不以游離態(tài)形式存在，是一種重要的有機磷系列添加劑。由于植酸獨特的生理、藥理功能和化學性質，其作為鰲合劑、抗氧化劑、保鮮劑、護色劑、水的軟化劑、發(fā)酵促進劑、金屬防腐防蝕劑等廣泛應用于食品、醫(yī)藥、油漆涂料、日用化工、環(huán)保、金屬加工、電子、紡織工業(yè)、塑料工業(yè)及高分子工業(yè)等行業(yè)領域，生產量和需求 量逐年增加。本領域技術人員知道，植酸呈淡黃色或黃褐色的原因是其含有色物質，該有色物質是原料中的水溶性色素，水溶性色素大都是各種酚類物質，它們的種類多，變化復雜，而且在生產過程中常變成更深色的物質，對植酸生產過程有很大不良影響。植酸的制備方法有兩種，一種目前工業(yè)上主要應用的傳統(tǒng)提取法，即從糧油加工的副產品中提取植酸，包括浸提、分離、中和沉淀、酸化、純化、濃縮等單元過程；另一種是是以環(huán)己六醇(肌醇)和無機磷酸為原料的化學合成法，包括(I)磷制品原料和醇類原料的加熱混合；(2)多次添加醇類原料并降溫攪拌；(3)添加水后將體系溫度控制在50°C 100°C，加入活性碳攪拌2小時后過濾，獲得產物。上述傳統(tǒng)提取法中，由于使用無機酸提取，需要消耗大量的酸、堿和水，生產周期長；而且，浸提時需要在體系中加入尿酸、碳酸銨、硫酸銨等，使得產品中易被引入較多雜質。上述傳統(tǒng)化學合成法所制得的植酸存在易變色的問題。本領域技術人員知道，顯色深或易變色是表面現(xiàn)象，其實質是產品中含有雜質。通過對傳統(tǒng)化學合成法的研究表明，傳統(tǒng)化學合成法采用的原料中還含有大量蛋白質(氨基酸)、糖類(多糖、單糖)等潛在色素物質，這些潛在色素物質在生產和儲存過程中會產生一些新色素物質，而傳統(tǒng)化學合成法又存在反應不完全、轉換率低等問題，這就使得產物植酸中含有較高含量的有機雜質和原料雜質，從而顯色深且易變色，影響了植酸的應用性能。值得一提的是，傳統(tǒng)合成原料中所含的鐵離子也是與植酸顯色和儲存色度密切相關的物質，鐵離子是許多有機氧化反應促進劑，自身也會和一些酚類物質反應生成更深顏色化合物，因此它在植酸產生和儲存中對其色澤影響極大。因此，我們需要一種新的植酸的制備方法，可以反應完全，并且最大程度地去除植酸產物中的雜質，進而提供一種純度高、顯色淺或無顯色、不易變色的植酸產物，更好地發(fā)揮植酸的應用性能。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是在于提供一種植酸的制備方法，應用該方法可以制得雜質含量低的無色植酸；同時，該方法還考慮到了節(jié)能環(huán)保的問題，在不影響植酸的品質下盡可能減少生產工藝帶來的環(huán)境污染問題，從而達到高效、環(huán)保地工業(yè)化生產高品質植酸的目的。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開以下技術方案一種無色植酸的制備方法加熱條件下攪拌原料后，進行控溫反應；反應完畢后對反應體系降溫并攪拌；加水后繼續(xù)攪拌；然后，向反應體系中加入活性碳，恒溫攪拌后過濾，獲得目標產物；其中，在所述控溫反應中，反應體系的溫度為110°c 138°C，控溫反應的時間為8 12小時。在本發(fā)明一實施例中，所述制備方法具體包括以下步驟(I)加熱狀態(tài)下攪拌磷制品原料；(2)在加熱且持續(xù)攪拌狀態(tài)下，向步驟(I)的磷制品原料中分次加入醇類原料；(3)在最后一次加入所述醇類原料后，將反應體系的溫度控制在110°C 138°C之間，反應8 12小時；(4)待步驟(3)反應完畢后，對反應體系降溫；(5)持續(xù)攪拌步驟(4)的反應體系，并在攪拌過程中向反應體系加入水后繼續(xù)攪拌反應I小時；(6)向步驟(5)的反應體系中加入活性碳顆粒后，繼續(xù)恒溫攪拌反應2小時，反應體系的溫度大于50°C ；(7)對步驟(6)的反應體系過濾，獲得目標產物。在本發(fā)明一實施例中，所述活性碳顆粒的粒徑范圍為240 360目。 在本發(fā)明一實施例中，所述磷制品原料為磷酸。在本發(fā)明一實施例中，所述醇類原料為肌醇(環(huán)己六醇)。在本發(fā)明一實施例中，所述磷制品原料與所述醇類原料的重量比為3. 26 I。在本發(fā)明一實施例中，在所述步驟(5)中加入反應體系的水的重量等于反應體系中磷制品和醇類原料總重量的4/5，即水的重量=4/5 (磷制品重量+醇類原料重量)。在本發(fā)明一實施例中，在所述步驟(2)中，所述醇類原料分2 4次添加入反應體系中，優(yōu)選4次。在本發(fā)明一較佳實施例中，所述制備方法具體包括以下步驟(I)加熱狀態(tài)下攪拌磷酸；(2)在加熱且持續(xù)攪拌狀態(tài)下，向步驟(I)的磷酸中分4次加入肌醇；(3)在最后一次加入所述肌醇后，將反應體系的溫度控制在110°C 138°C之間，反應8 12小時；(4)待步驟(3)反應完畢后，對反應體系降溫；(5)持續(xù)攪拌步驟(4)的反應體系，并在攪拌過程中向反應體系加入水后繼續(xù)攪拌反應I小時，所述水的重量等于反應體系中磷酸和肌醇總重量的4/5(6)向步驟(5)的反應體系中加入活性碳顆粒后，繼續(xù)恒溫攪拌反應2小時，反應體系的溫度為50°C ；(7)對步驟(6)的反應體系過濾，獲得目標產物；其中，所述磷制品原料與所述醇類原料的重量比為3. 26 I。
需要說明的是本發(fā)明采用的磷制品原料和醇類原料是本領域已知的用于合成植酸的原料，均有市售。本發(fā)明通過對于合成反應的溫度和時間的控制、合成反應節(jié)奏的控制和活性碳顆粒的選型，通過用活性碳反復進行吸附脫色，生產出了含雜質少的無色植酸，其在長期儲存中不會隨時間的長短以及溫度變化而發(fā)生變色，使植酸在食品、醫(yī)藥、化學品、水處理、工業(yè)中得到廣泛應用，并不會降低植酸的使用性能。
具體實施例方式以下結合實施例對本發(fā)明做詳細的說明，實施例旨在解釋而非限定本發(fā)明的技術方案。實施例一本實施例提供一種無色植酸的制備方法，具體包括以下步驟 (I)按磷制品原料與醇類原料的重量比為3. 26 I稱取各原料，所述磷制品原料為有市售的磷酸，所述醇類原料為有市售的肌醇；(2)加熱狀態(tài)下攪拌所述磷制品原料；(3)在加熱且持續(xù)攪拌狀態(tài)下，向步驟(I)的磷制品原料中分4次加入所述醇類原料；(4)在最后一次加入所述醇類原料后，將反應體系的溫度控制在110°C 138°C之間，反應8 12小時；(5)待步驟(4)反應完畢后，對反應體系降溫至100°C ；(6)持續(xù)攪拌步驟(5)的反應體系，并在攪拌過程中向反應體系加入水后繼續(xù)攪拌反應I小時；加入的水的重量等于反應體系中磷酸和肌醇總重量的4/5 ；(7)向步驟(6)的反應體系中加入活性碳顆粒后，繼續(xù)恒溫攪拌反應2小時，反應體系的溫度大于50°C ；(8)對步驟(7)的反應體系過濾，獲得目標產物。實施例二在本實施例中，使用235kg磷酸和72kg肌醇，按照實施例一的制備方法，獲得了420 450kg的目標產物(無色植酸)。本發(fā)明通過對于合成反應的溫度和時間的控制、合成反應節(jié)奏的控制和活性碳顆粒的選型，通過用活性碳反復進行吸附脫色，生產出了含雜質少的無色植酸，其在長期儲存中不會隨時間的長短以及溫度變化而發(fā)生變色，使植酸在食品、醫(yī)藥、化學品、水處理、工業(yè)中得到廣泛應用，并不會降低植酸的使用性能。同時，本發(fā)明的制備方法無色植酸的產量高，過程環(huán)保節(jié)能，適合工業(yè)化生產。本發(fā)明已由上述相關實施例加以描述，然而上述實施例僅為實施本發(fā)明的范例。必需指出的是，已公開的實施例并未限制本發(fā)明的范圍。相反地，包含于權利要求書的精神及范圍的修改及均等設置均包括于本發(fā)明的范圍內。
權利要求
1.一種無色植酸的制備方法，其特征在于，所述制備方法為加熱條件下攪拌原料后，進行控溫反應；反應完畢后對反應體系降溫并攪拌；加水后繼續(xù)攪拌；然后，向反應體系中加入活性碳，恒溫攪拌后過濾，獲得目標產物；其中，在所述控溫反應中，反應體系的溫度為110°C 138°C，控溫反應的時間為8 12小時。
2.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法具體包括以下步驟 (1)加熱狀態(tài)下攪拌磷制品原料； (2)在加熱且持續(xù)攪拌狀態(tài)下，向步驟(I)的磷制品原料中分次加入醇類原料； (3)在最后一次加入所述醇類原料后，將反應體系的溫度控制在110C 138 C之間，反應8 12小時； (4)待步驟(3)反應完畢后，對反應體系降溫； (5)持續(xù)攪拌步驟(4)的反應體系，并在攪拌過程中向反應體系加入水后繼續(xù)攪拌反應I小時； (6)向步驟(5)的反應體系中加入活性碳顆粒后，繼續(xù)恒溫攪拌反應2小時，反應體系的溫度大于50°C ； (7)對步驟(6)的反應體系過濾，獲得目標產物。
3.如權利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，所述活性碳顆粒的粒徑范圍為240 360 目。
4.如權利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，所述磷制品原料為磷酸。
5.如權利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，所述醇類原料為肌醇。
6.如權利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，所述磷制品原料與所述醇類原料的重量比為3. 26 I。
7.如權利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中加入反應體系的水重量等于反應體系中磷制品和醇類原料總重量的4/5。
8.如權利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述醇類原料分4次添加入反應體系中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種無色植酸的制備方法加熱條件下攪拌原料后，進行控溫反應；反應完畢后對反應體系降溫并攪拌；加水后繼續(xù)攪拌；然后，向反應體系中加入活性碳，恒溫攪拌后過濾，獲得目標產物；其中，在所述控溫反應中，反應體系的溫度為110℃～138℃，控溫反應的時間為8～12小時。本發(fā)明通過對于合成反應的溫度和時間的控制、合成反應節(jié)奏的控制和活性碳顆粒的選型，通過用活性碳反復進行吸附脫色，以及生產過程中對鐵離子進行嚴格控制，生產出了含雜質少的無色植酸，其在長期儲存中不會隨時間的長短以及溫度變化而發(fā)生變色，使植酸在食品、醫(yī)藥、化學品、水處理、工業(yè)中得到廣泛應用，并不會降低植酸的使用性能。
文檔編號C07F9/117GK102942588SQ20121046458
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月16日 優(yōu)先權日2012年11月16日
發(fā)明者戴躍生 申請人:深圳市沙特爾工業(yè)材料有限公司