專利名稱：一種2-氰基-n-(2,4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法
技術領域：
本發明屬于有機化學中有機氯化合物領域，涉及化合物的氯化合成的技術。
背景技術：
2-氰基-N_(2，4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成文獻上采用氰基乙酸和2，4- 二氯-5-甲氧基苯胺反應，1，3- 二異丙基碳二亞胺為脫水劑，四氫呋喃為溶劑下進行，收率 88% (J. Med. Chem. 2006，49，7868-7876，US2005043537A1)
上述文獻報道的方法采用原料2，4- 二氯-5-甲氧基苯胺往往通過間甲氧基苯胺經氯化所得，選擇性差，成本較高；所用溶劑為四氫呋喃，成本高，難回收；反應過程中定量加入1，3- 二異丙基碳二亞胺為脫水劑，反應完成后后處理難易完全除去，使得后處理較為繁瑣， 整個工藝過程成本較高，難以工藝化。
發明內容
為了解決上述現有技術中存在的問題，本發明目的是提供一種經濟有效簡單的
2-氰基-N-(2，4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法。所用原料便宜易得，酰基化反應中采用氰基乙酸乙酯為溶劑，反應完全后過濾即可得到目標產物，氰基乙酸乙酯亦可回收套用，有效的實現了成本控制，氯化反應條件溫和，收率較高，選擇性好，是一種極具工業化價值的合成方法。為了實現上述發明目的，解決現有技術中存在的問題，本發明采取的技術 方案是一種2-氰基-N-(2，4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法，以間甲氧基苯
胺經過酰基化、氯化反應制得，其化合物合成路線如下
權利要求
1.一種2-氰基-N-(2，4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法，其特征在于以間甲氧基苯胺經過酰基化、氯化反應制得，其化合物合成路線如下
2.按照權利I要求所述的一種2-氰基-N-(2，4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法，其特征在于所述溶劑選自乙酸乙酯或1，2_ 二氯乙烷中的一種。
全文摘要
本發明屬于有機化學中有機氯化合物領域，涉及化合物的氯化合成技術，一種2-氰基-N-(2,4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法，包括以下操作步驟向四口燒瓶中加入間甲氧基苯胺和氰基乙酸乙酯，開啟攪拌，溫度控制在120～200℃，時間控制在2～8h，所述間甲氧基苯胺與氰基乙酸乙酯的摩爾比為11～5。將反應液降至室溫，有固體析出，過濾得到Ⅱ粗品。將Ⅱ粗品經過溶劑洗滌得到Ⅱ。向夾套釜中加入溶劑和Ⅱ，開啟攪拌，所述Ⅱ與溶劑質量比為12-6；通入氯氣，溫度控制在-20～20℃，時間控制在2～6h，所述氯氣與Ⅱ的摩爾比為12～6。反應完全，氮氣吹掃體系，放料過濾，水洗濾餅得到目標產品Ⅲ粗品。本發明的合成方法所用原料便宜易得，反應條件溫和，收率較高，選擇性好，是一種極具工業化價值的合成方法。
文檔編號C07C255/19GK102952037SQ20121046381
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月18日 優先權日2012年11月18日
發明者王海英, 秦學孔, 于濱, 劉傳科 申請人:大連九信生物化工科技有限公司