專利名稱：2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法
技術領域：
本發明具體涉及一種2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法。
背景技術：
2-氨基-6-硝基苯甲酸是一種重要的農藥、醫藥及精細化學品中間體。目前已報道的2-氨基-6-硝基苯甲酸合成方法主要有三種2，6_二硝基苯甲酸法、2-氨甲酰基-6-硝基苯甲酸法和3-硝基鄰苯二甲酰亞胺法。在專利US20100094046中報道了在水-甲醇體系中，以碳酸氫鈉作為緩沖劑，用硫氫化鈉還原2，6- 二硝基苯甲酸合成2-氨基-6-硝基苯甲酸的方法。該方法收率較高(93%)，但是該合成方法所用的原料2，6_ 二硝基苯甲酸制備困難、價格高且不易獲得。反應方程式如下
權利要求
1.一種2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟在有機溶劑中，在亞銅催化劑的作用下，將2-鹵代-6-硝基苯甲酸與氨進行如下所示的反應即可；
2.如權利要求I所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為水溶性有機溶劑。
3.如權利要求2所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的水溶性有機溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、乙醇和異丙醇中的一種或多種。
4.如權利要求I所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的反應在堿存在的條件下進行。
5.如權利要求4所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銫、叔丁醇鉀和叔丁醇鈉中的一種或多種。
6.如權利要求4所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的堿與所述的2-鹵代-6-硝基苯甲酸的摩爾比為O 10:1，但不為O。
7.如權利要求I 6任一項所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的亞銅催化劑選自氧化亞銅、碘化亞銅、氯化亞銅和溴化亞銅中的一種或多種。
8.如權利要求I 6任一項所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的亞銅催化劑與所述的2-鹵代-6-硝基苯甲酸的摩爾比為O. 01 O. 15。
9.如權利要求I 6任一項所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的氨以氨氣和/或氨水溶液的形式參與反應。
10.如權利要求I 6任一項所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的氨與所述的2-鹵代-6-硝基苯甲酸的摩爾比為2:1 20:1。
11.如權利要求I 6任一項所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的反應壓力為O. 2 3. OMPa。
12.如權利要求I 6任一項所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的反應溫度為70 150°C。
13.如權利要求I 6任一項所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于反應結束后，采用以下后處理步驟向反應結束后的混合溶液中加酸調節pH至O 3，萃取、脫溶，即可。
14.如權利要求13所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于將萃取、脫溶后得到的粗品，進行重結晶和/或打漿，得到純度更高的產品；所述的重結晶和/或打漿所采用的溶劑選自乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、己烷、石油醚和四氫呋喃中的一種或多種。
全文摘要
本發明公開了一種2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其包括以下步驟在有機溶劑中，在亞銅催化劑的作用下，將2-鹵代-6-硝基苯甲酸與氨進行如下所示的反應即可，其中，X為F、Cl、Br或I。本發明的制備方法采用廉價易得的2-鹵代-6-硝基苯甲酸為原料，大大降低了生產成本；采用亞銅催化劑，催化氨解反應，反應條件溫和，降低了對設備的要求和損耗；反應轉化率高，副反應減少，后處理操作簡單，反應收率高，產品純度好，適用于工業化生產。
文檔編號C07C227/08GK102924314SQ20121045762
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月13日 優先權日2012年11月13日
發明者王萍, 樊小彬, 李利奎, 章周舜 申請人:聯化科技股份有限公司, 江蘇聯化科技有限公司, 聯化科技(鹽城)有限公司