專利名稱：氮異丙嗪原藥的工業化生產方法
技術領域：
本發明屬于抗過敏反應藥技術領域，具體涉及一種氮異丙嗪原藥的生產工藝。
背景技術：
氮異丙嗪屬于抗過敏反應藥中的一種新型抗組胺藥，屬Hl型受體拮抗劑，其結構式為
氮異丙嗪主要用于治療蕁麻疹、哮喘、過敏性鼻炎、過敏性皮炎、皮膚瘙癢、感冒等疾病，亦對皮膚灼傷和燙傷有療效。氮異丙嗪因具有光生物化學性質，可抵擋中波紫外線而作為遮光劑應用到防曬油中。目前，國內外均未見相關生產工藝報道。
權利要求
1.氮異丙嗪原藥的工業化生產方法，其特征在于按照下述步驟進行 氮氣保護下，將I-雜氮吩噻嗪、氫化鈉、無水乙腈按照一定比例投入反應釜，30°c反應lh，打開蒸汽閥門，在反應釜夾套內通入蒸汽，回流反應2h;投入一定比例的I-對甲苯磺酰基-2-N，N- 二甲基丙胺，繼續回流反應3h后，將反應物料冷卻至室溫，過濾去不溶物，收集的乙腈溶液中鼓入干燥氯化氫，得到氮異丙嗪鹽酸鹽白色結晶，再經精制得氮異丙嗪。
2.根據權利要求I所述的氮異丙嗪原藥的工業化生產方法，其特征在于其中反應物投料以摩爾比計為I-雜氮吩噻嗪氫化鈉I-對甲苯磺酰基-2_N，N-二甲基丙胺=1:I.(Tl. I: I. Γ1. 3。
3.根據權利要求I所述的氮異丙嗪原藥的工業化生產方法，其特征在于其中反應物投料以摩爾比計為I-雜氮吩噻嗪無水乙腈=1: 5 10。
4.根據權利要求I所述的氮異丙嗪原藥的工業化生產方法，其特征在于氮異丙嗪鹽酸鹽再經精制得氮異丙嗪時，將上述離心得到的氮異丙嗪鹽酸鹽白色結晶制成水溶液，30wt%NaOH溶液調節pH至8,離心、真空干燥得氮異丙嗪純品。
全文摘要
本發明氮異丙嗪原藥的工業化生產方法，屬于抗過敏反應藥技術領域。按照下述步驟進行氮氣保護下，將1-雜氮吩噻嗪、氫化鈉、無水乙腈按照一定比例投入反應釜，30℃反應1h，打開蒸汽閥門，在反應釜夾套內通入蒸汽，回流反應2h；投入一定比例的1-對甲苯磺酰基-2-N,N-二甲基丙胺，繼續回流反應3h后，將反應物料冷卻至室溫，過濾去不溶物，收集的乙腈溶液中鼓入干燥氯化氫，得到氮異丙嗪鹽酸鹽白色結晶，再經精制得氮異丙嗪。其中純度>99%，收率>70%。本發明采用連續化反應，中間產物無需分離，具有工藝簡單、設備投資少等優點，生產的氮異丙嗪純度>99%，收率>70%，有利于工業化生產。
文檔編號C07D513/04GK102924484SQ20121045190
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月13日 優先權日2012年11月13日
發明者方永勤, 褚俊軒, 武安邦, 許亮 申請人:常州大學