專利名稱：一種具有分離反應產物及增加擾動功能的反應器的制作方法
技術領域：
本發明屬于化工設備技術領域，涉及到一種反應器，特別涉及一種二氧化碳和甲醇合成碳酸二甲酯的反應器。
背景技術：
碳酸二甲酯是近年來被廣泛研究的綠色化工原料(方云進，肖文德.綠色工藝的原料一碳酸二甲酯.化學通報.2000. (9). 19 25)，它具有毒性小、環保性能優異、用途廣泛等特點。具有多種反應性能，可代替光氣和氟利昂等有毒工業原料，具有安全，無 污染，運輸方便等特點。由于近年來大量對于二氧化碳和甲醇直接催化轉化碳酸二甲酯的研究，加之分子篩及金屬有機骨架的蓬勃發展，使該工藝路線變為可能。該工藝綜合利用二氧化碳，在生產高附加值化工原料的同時，起到減排的作用。目前，該工藝尚屬于實驗階段，所設計的反應器多為連續式微型管式氣相反應器，工藝不成熟，反應轉化率很低，約在4. 97%( J. Bian a,M. Xiao, S. J. Wang, Y. X. Lu, Y. Z. Meng. Novel application of thermally expandedgraphite as the support of catalysts for direct synthesis of DMC from CH3OH andCO2. Journal of Colloid and Interface Science 334 (2009) 50 - 57)。為解決轉化率低的問題，鐘順和等提出了光催化輔助反應和基于膜組件的反應分離系統。當前，膜反應器的技術較為領先，其目的是使作為反應產物的水分離，促進反應平衡正向進行，由Iichuanfeng所設計的膜反應器其轉化率最高達9. 2% ( Chuan-Feng Li, Shun-He Zhong.Study on application of membrane reactor in direct synthesis DMC from CO2 andCH3OH over Cu - KF/MgSiO catalyst. Catalysis Today 82 (2003) 83 - 90)。該類反應器大大提高了反應的轉化率，為二氧化碳和甲醇直接合成碳酸二甲酯的工藝路線工業化做出了很大貢獻。但即便如此，該反應器仍存在一些缺陷如，第一，膜分離效果有限，反應轉化率仍低于10% ;第二，所研制的無機膜組件容易產生缺陷，使用壽命相對短；第三，甲醇及二氧化碳與催化劑在接觸反應過程中濃度存在不均勻分布；第四，膜組件的制造成本高。為解決上述問題，本發明提出了一種更為新型的設計，用以提高反應轉化率，其優點是造價低，工藝方案簡單，并能有效促進傳質。
發明內容
本發明要解決的技術問題是由于非目標產物累積，引起的目標產物轉化率低，反應器內濃度分布不均勻，處理量彈性小等問題。本發明的技術方案是一種具有分離反應產物及增加擾動功能的反應器，整套反應器分為兩部分氣相反應器和除產物增擾動循環回流系統。氣相反應器由氣相反應器筒體和氣相反應器上封頭組成，采用法蘭或螺紋連接，形成一個密封容器，被固定在恒溫爐內；恒溫爐設有溫度傳感器，用以監測反應條件，從而控制換熱器，保持反應條件恒定。氣相反應器的內部設有多個螺桿支撐的多孔支撐體，多孔支撐體由多孔支撐體筒體及多孔支撐體上蓋來固定催化劑床層，螺桿用螺母固定，位置可調；氣相反應器筒體底部連接氣相物料出口，氣相物料出口由三通分離出回流物料入口及氣相物料出口閥，回流物料入口連接調節閥，并由調節閥控制回流量，經由動力裝置連接除反應產物裝置。氣相反應器上封頭上設有氣相原料入口、回流物料出口、壓力傳感器，回流物料出口位置要低于氣相原料入口，氣相原料入口有氣相原料入口閥。除產物增擾動循環回流系統由除反應產物裝置、動力裝置和換熱器三部分組成。除反應產物裝置由除反應產物裝置筒體和除反應產物裝置上封頭組成，除反應產物裝置筒體側面上端設解吸劑出口閥。除反應產物裝置筒體經動力裝置出口閥與動力裝置相連；除反應產物裝置上封頭與換熱器通過除反應產物裝置截止閥相連。除反應產物裝置截止閥與換熱器之間設解吸劑入口閥。回流物料入口和回流物料出口分別加設調節閥和回流物料出口閥。除反應產物裝置筒體設解吸旁路和旁路閥。 上述的具有分離反應產物及增加擾動功能的反應器，增加循環擾動，循環物料不斷吹掃催化劑床層；通過吸附、冷凝等方法選擇性脫除部分或全部反應產物；可調節的催化劑床層多孔支撐體，可以控制催化劑的用量及在反應器中的位置。普通固定床反應器催化劑床層與床層外側存在濃度梯度，床層中反應物濃度低于系統中的濃度，不利于反應正向進行。通過氣泵將余下的未反應的原料及部分產物送回反應器，直接吹掃催化劑床層，促進反應原料在反應器及催化劑床層中的均勻分布，回流的物料比可調。并在循環回路中設換熱設備，控制循環物料與反應條件匹配。普通固定床反應器非目標產物在反應器內有一定積累，影響了目標產物的進一步生成。通過冷凝、吸附等過程，將非目標產物脫除，提高產品轉化率。并加設解吸劑入口和出口，以便于吸附劑再生。普通固定床反應器催化劑床層體積相對固定，處理量彈性小。通過加設可調節的催化劑床層多孔支撐體，由一個具有邊沿的多孔底座、一個多孔蓋及具有調節功能的多根支撐螺桿構成，通過調節支撐螺桿，可以調節床層高度以控制催化劑用量及原料的處理量，增加操作彈性；并可控制支撐體處于反應器的任何一個位置，便于找到最佳的床層位置。本發明的效果和益處是I、本發明創造在選擇性脫除部分或全部反應產物，促進平衡向正反應方向進行，可有效提升該反應的轉化率。2、本發明創造在于增加循環擾動，強化傳質。經除反應產物裝置處理后的物料返回氣相反應器，吹掃催化劑床層，增強反應器內的物料擾動，其擾動的幅度可通過動力裝置調節；當反應為放熱反應，加設旁路起到打冷循環作用，輔助控制反應溫度。3、本發明創造在氣相反應器內設置了可調控的催化劑床層支撐體，可任意調節催化劑的用量及位置，增強反應器的操作彈性。
圖I是除產物增擾動循環回流反應器構造圖。圖2是多孔多孔支撐體筒體及上蓋構造圖。
圖3是反應器床層處放大圖。圖中I氣相反應器筒體；2氣相反應器上封頭；3氣相原料入口 ；4氣相物料出口 ；5回流物料出口 ；6壓力傳感器；7溫度傳感器；8多孔支撐體筒體；9多孔支撐體上蓋；10螺桿；11螺母；12動力裝置；13除反應產物裝置筒體；14除反應產物裝置上封頭；15換熱器；16回流物料入口 ；17解吸旁路；18調節閥；19回流物料出口閥；20旁路閥；21換熱器與除反應產物裝置截止閥；22解吸劑出口閥；23解吸劑入口閥；24動力裝置出口閥；25氣相原料入口閥；26氣相物料出口閥；27恒溫爐。
具體實施例方式以二氧化碳及甲醇直接催化轉化碳酸二甲酯為例，本反應所要移除的非目標產物為水，由于該體系水的分壓很低，不宜采取冷凝的方式，因而采用吸附的方式脫除水，本例選用的高效、高選擇性吸附劑為3A分子篩。原料反應時，旁路閥20、解吸劑入口閥23、解吸劑出口閥22關閉。本反應中的多孔支撐體筒體8及多孔支撐體上蓋9都選用鐵絲網。反應物在氣相反應器內反應后，由氣相物料出口 4排出，經三通分流，部分進入回流物料入口 16，由調節閥18控制回流流量。回流物料經動力裝置12，本反應選用氣泵，增壓后進入除反應裝置，本反應為除濕器，除反應產物裝置筒體13裝填球狀3A分子篩，產物中的水會被吸附劑選擇吸附，余下物料經換熱器15調控溫度后返回反應器。本反應為放熱反應，需撤熱以保證反應條件恒定，將反應器溫度 與換熱設備相關聯，可達到控制反應溫度的目的。換熱后的回流物料由回流物料出口 5通入到氣相反應器筒體I內，吹掃催化劑床層，控溫的同時起到促進傳質的目的。當吸附劑接近飽和時，除反應產物裝置進行解吸，調節閥18、回流物料出口閥19和截止閥21關閉，旁路閥20、解吸劑入口閥23、解吸劑出口閥22打開，解吸劑本例解吸劑為氮氣在動力裝置12，即氣泵的作用下，由解吸劑入口閥23進入，經換熱器加熱后進入除反應產物裝置，通過加熱、吹掃使吸附劑再生，然后，解吸后的物料由解吸劑出口閥2 2排出，完成除反應產物裝置的再生，使其循環使用。
權利要求
1.一種具有分離反應產物及增加擾動功能的反應器，其特征在于，該反應器分為兩部分，分別為氣相反應器和除產物增擾動循環回流系統； 氣相反應器由氣相反應器筒體(I)和氣相反應器上封頭(2)組成，采用法蘭式或螺紋式連接，形成一個密封容器，被固定在恒溫爐(27)內；恒溫爐(27)設有溫度傳感器(7)，用以監測反應條件，從而控制換熱器(15)，保持反應條件恒定；氣相反應器的內部設有多個螺桿(10)支撐的多孔支撐體，多孔支撐體由多孔支撐體筒體(8)及多孔支撐體上蓋(9)來固定催化劑床層，螺桿(10)用螺母(11)固定，位置可調；氣相反應器筒體(I)底部連接氣相物料出口(4)，氣相物料出口(4)由三通分離出回流物料入口(16)及氣相物料出口閥(26)，回流物料入口(16)連接調節閥(18)，并由調節閥(18)控制回流量，經由動力裝置(12)連接除反應產物裝置；氣相反應器上封頭(2)上設有氣相原料入口(3)、回流物料出口(5)、壓力傳感器(6);回流物料出口(5)位置要低于氣相原料入口(3)，氣相原料入口(3)有氣相原料入口閥(25)； 除產物增擾動循環回流系統由除反應產物裝置、動力裝置(12)和換熱器(15)三部分組成；除反應產物裝置由除反應產物裝置筒體(13)和除反應產物裝置上封頭(14)組成，除反應產物裝置筒體(13)側面上端設解吸劑出口閥(22);除反應產物裝置筒體(13)經動力裝置出口閥(24)與動力裝置(12)相連；除反應產物裝置上封頭(14)與換熱器(15)通過除反應產物裝置截止閥(21)相連；除反應產物裝置截止閥(21)與換熱器(15)之間設解吸劑入口閥(23);回流物料入口( 16)和回流物料出口( 5)分別加設調節閥(18)和回流物料出口閥(19 );除反應產物裝置筒體(13 )設解吸旁路(17 )和旁路閥(20 )。
2.根據權利要求I所述的反應器，其特征在于，所述的多孔支撐體筒體(8)及多孔支撐體上蓋(9)都選用鐵絲網。
3.根據權利要求I所述的反應器，其特征在于，所述的動力裝置(12)采用氣泵。
全文摘要
本發明屬于化工反應器技術領域，涉及一種具有分離反應產物及增加擾動功能的反應器。其特征可調節的催化劑床層支撐體，增加擾動，選擇性出去反應產物。可調節的催化劑床層支撐體，由多孔支撐體和數根支撐螺桿構成，以多孔支撐體在螺桿的位置調節床層高度和位置。除反應產物工藝設有氣泵循環，除反應產物裝置出口端設有換熱器。除反應產物裝置通過冷凝或吸附的方式除去反應產物。以二氧化碳及甲醇直接催化轉化碳酸二甲酯為例，除反應產物裝置為除水裝置，選擇吸附的方式，吸附劑選用高效高選擇性除水分子篩，如3A型分子篩。本發明具提高反應物轉化率，加快反應物傳質，提高反應器處理量彈性等優點。
文檔編號C07C68/04GK102949968SQ201210434788
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月5日 優先權日2012年11月5日
發明者李繼翔, 魯金明, 王菲菲, 王金渠, 楊建華, 張艷 申請人:大連理工大學