專利名稱：催化氨氧化法合成2,3-二氯苯腈的方法及專用催化劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種有機中間體的催化合成，具體是指一種催化氨氧化法合成2，3- 二氯苯腈的方法及專用催化劑。
背景技術：
2，3-二氯苯腈是一種重要的有機中間體，屬于化學農藥中間體領域，其應用廣泛是一種不可多得的源頭中間體，廣泛應用在農藥、醫藥、顏料等領域。由于2，3- 二氯苯腈分子中含有碳氮叁鍵，比酰氨化合物活躍得多，能發生水解、 醇解、氨解氯合還原等許多反應。例如在農藥方面用于合成擬除去菊酯類高效低毒、無殘留易降解新型農藥，同時可合成除草劑XDE是一種低劑量對雜草呈現很高活性和選擇性的稻田除草劑。2，3- 二氯苯腈廣泛用途引起了國內外的重視，有關2，3- 二氯苯腈的合成工藝研究很多，大多為實驗室合成方法，其主要有以下幾種①以醛肟合成
CH=NOH脫水|^^-CN
CS2. C6H6AgMaoHCl
IH-BU4M+HS04|
ClCl②以2，3- 二氯苯甲酸為起始原料分三步合成第一步
COOH從化 ^on
()+SOC12-^ ( )+S02
Ci溶劑 Cl
ClCl脫溶、中和、漂洗第二步
^Vc0cl職胺化圓2側4Γ1
Cl脫溶、中和、漂洗第三步
權利要求
1.一種催化氨氧化法合成2，3- 二氯苯腈的催化劑，它以微球型硅膠為載體，其特征在于，所述催化劑活性成分組成為=TiaVbSbeBdOx，其中a=l，b=0. 5^1, c=0. 3^1. 5，d=0. 2^1,x=0. 3^0. 35，所述催化劑活性成分占整個催化劑的重量百分比為70%。
2.根據權利要求I所述的催化氨氧化法合成2，3-二氯苯腈的催化劑，其特征在于所述催化劑活性成分組成為=TiaVbSbeBdOx，其中a=l，b=0. 5 1，c=0. 5 I. O, d=0. 2 O. 6，x=0. 3^0. 35。
3.根據權利要求I所述的催化氨氧化法合成2，3-二氯苯腈的催化劑，其特征在于所述微球型硅膠選用4(Γ140目粗孔微球型硅膠。
4.根據權利要求I所述的催化氨氧化法合成2，3-二氯苯腈的催化劑的制備方法，其特征在于它是將TiaVbSbcEdOx中各組分元素的氧化物、或氧化物和鹽分別溶解，混合，再與微球型硅膠浸潰并充分攪拌均勻，在80°C陳化24小時，待晾干后，在500°C 550°C活化12小時即得所需催化劑。
5.一種根據權利要求I所述催化劑用于2，3-二氯苯腈的工業化合成方法，包括以下步驟 1)將2，3-二氯甲苯、液氨和空氣加熱汽化后混合均勻，所述2，3二氯甲苯、液氨和空氣的摩爾比為I :2. 5 27 ； 2)將混合后的物料經旋風分料板(1)，在填充有催化劑的沸騰床(2)內，進行催化氧化反應，催化劑的負荷13(Tl60g/ (kg · cat · h)，反應溫度430°C 450°C，常壓條件下反應8 12h， 3)將反應后的物料經緩沖器(3)進入到干式冷凝器(4)中，反應后的物料在干式冷凝器(4)中逐級冷凝結晶； 4)將結晶體通蒸氣溶解，得到粗品； 5)將得到的粗品進行精餾，得到2，3-二氯苯腈成品。
6.根據權利要求5所述的2，3-二氯苯腈的工業化合成方法的設備，包括填充有催化劑的沸騰床(2)和干式冷凝器(4)，其特征在于所述沸騰床(2)與干式冷凝器(4)之間設置有緩沖器(3)，所述緩沖器(3)的進口端與所述沸騰床(2)的出口端連通，所述緩沖器(3)的出口端與所述干式冷凝器(4)的進口端連通，所述沸騰床(2)內設置有多個旋風分料板(1)，所述旋風分料板(I)上均勻分布有若干個斜向布置的篩孔(I. 1)，上、下相鄰兩個旋風分料板(I)的篩孔(I. I)傾斜方向相反。
7.根據權利要求6所述設備，其特征在于所述沸騰床(2)內設置有偶數個旋風分料板(I)。
8.根據權利要求6所述設備，其特征在于所述旋風分料板(I)上的篩孔(I.I)的中心線與水平線呈3(Γ60度。
9.根據權利要求6所述設備，其特征在于所述沸騰床(2)的底部設置有用于進空氣的第一進料管(2. 1)，所述沸騰床(2)的中下部設置有用于進液氨的第二進料管(2. 2)，所述沸騰床(2 )的中部設置有用于進2，3- 二氯甲苯的第三進料管(2.3)。
全文摘要
本發明提供了一種催化氨氧化法合成2,3-二氯苯腈的催化劑，它以微球型硅膠為載體，催化劑活性成分組成為TiaVbSbcBdOx，其中a=1，b=0.5~1，c=0.3~1.5，d=0.2~1，x=0.3~0.35，催化劑活性成分占整個催化劑的重量百分比為70%。本發明將該催化劑用于2,3-二氯苯腈的工業化合成方法，并對該工業化合成方法的設備進行改進。本發明在提高轉化率和產品收率的同時也提高了產品質量，降低生產成本。本發明采用新型催化劑催化氨氧化一步合成2,3-二氯苯腈，轉化率可達100%，選擇性高于96%，收率高于95%，提高了產品質量，降低生產成本。
文檔編號C07C255/50GK102941081SQ20121043122
公開日2013年2月27日 申請日期2012年10月31日 優先權日2012年10月31日
發明者程冬秀, 黃雯, 黃兵紅, 饒彬鵬 申請人:應城市澳賽斯化工有限責任公司