專利名稱：一種2,2－二羥甲基丙酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學制備，具體是一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法。
背景技術(shù)：
2，2- 二羥甲基丙酸是綠色環(huán)保型化學品。二羥甲基丙酸通過兩個一級羥基的作用，不需要保護第三個羧基就能輕易的氨基甲酸甲酯化或酯化，然后在氨水中中和未反應的羧基，使其水溶化。該產(chǎn)品可廣泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、環(huán)氧樹脂等方面的生產(chǎn)中。但是由于制備技術(shù)上的難度，目前有的合成技術(shù)也存在催化劑選擇性與反應性差、工藝路線復雜、能耗高、環(huán)境污染嚴重等問題，不符合從源頭有效減少污染的綠色化學的設(shè)計思路。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法。本發(fā)明工藝的原理是在稀堿的作用下，兩分子的甲醛和一分子的正丙醛發(fā)生羥醛縮合反應，生成一分子的2. 2-二羥甲基丙醛，2. 2-二羥甲基丙醛與過氧化氫作用氧化生成2. 2- 二羥甲基丙酸，同時生成一分子的水。一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟
1)在反應釜中加入水，投入碳酸鈉，加入甲醛，滴加正丙醛，滴加完畢保持恒溫；
2)將反應液抽至另一反應釜，加入甲酸進行中和，減壓濃縮；
3)加入甲醇，提取未反應甲醛；
4)升溫并滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫；
5)加入水，然后減壓濃縮；
6 )冷卻結(jié)晶；
7)粗品加除鐵劑和活性碳進行一次精制；
8 )加水進行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。所述的一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟2)中加入質(zhì)量百分濃度為85%甲酸。所述的一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數(shù)甲醇O. 5—5份，步驟I)和步驟5)合計加入的水25—40份，碳酸鈉O. 2—2份，甲醛15 — 35份，正丙醛3 —12份，甲酸O. 05—0. 5份，雙氧水5 — 25份。所述的一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數(shù)甲醇I一3份，步驟I)和步驟5)合計加入的水28— 36份，碳酸鈉O. 5—
I.5份，甲醛20— 30份，正丙醛5 —10份，甲酸O. 1—0. 3份，雙氧水10 — 20份。所述的一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數(shù)甲醇2份，步驟I)和步驟5)合計加入的水32份，碳酸鈉I份，甲醛24份，正丙醛6. 4份，甲酸O. 2份，雙氧水14. 6份。所述的一種2，2 —二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟I)中保持恒溫10°C—30°C，優(yōu)選20°C，步驟4)中升溫到60°C—80°C后滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫60°C—80°C，優(yōu)選 70°C。所述的一種2，2 —二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟2)中加入甲酸中和至PH值在6到7. 2之間，優(yōu)選PH=6. 5。所述的一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟5)中減壓濃縮至水分占總量的重量比為25% — 30%，優(yōu)選27%。本發(fā)明的一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，加入甲醇提取未反應甲醛，減少雜質(zhì)產(chǎn)生和含甲醛廢水，加水濃縮除甲酸，減少對產(chǎn)品收率影響和便于脫水減少粘液度，同時減少酸水排放量，精制用水作稀釋劑提純，冷卻結(jié)晶，節(jié)省成本和安全，減少溶劑對環(huán)境和污水的產(chǎn)生，用水提純母液便于套用，加入除鐵劑和活性碳利于提高品品質(zhì)和脫色，與國外生產(chǎn)方法相比，使用的催化劑選擇性高、丙醛轉(zhuǎn)化率高、能耗低、廢水產(chǎn)生量少。
圖I是本發(fā)明的方法的工藝流程圖。
具體實施例方式實施例I
本發(fā)明的2 . 2一二羥甲基丙酸的制備方法
(I )在3000L反應釜中加入水lOOOKg，投入碳酸鈉25Kg，加入甲醛1500Kg，滴正丙醛500Kg，滴加完畢進行恒溫；
(2)抽至反應釜，加入甲酸5Kg中和PH值在6，減壓濃縮；
(3)加入甲醇50Kg，提取未反應甲醛；
(4)升溫滴加雙氧水500Kg，滴加完畢進行恒溫；
(5)加入水800Kg，減壓濃縮；
(6)濃縮至水分在25%，冷卻結(jié)晶；
(7)粗品IOOOKg加除鐵劑和活性碳進行一次精制；
(8 )加水進行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。實施例2
本發(fā)明的2 . 2一二羥甲基丙酸的制備方法
(I )在3000L反應釜中加入水lOOOKg，投入碳酸鈉50Kg，加入甲醛1200Kg，滴正丙醛320Kg，滴加完畢進行恒溫；
(2)抽至反應爸，加入甲酸IOKg中和PH值在6.5，減壓濃縮；
(3)加入甲醇lOOKg，提取未反應甲醛；
(4)升溫滴加雙氧水730Kg，滴加完畢進行恒溫；
(5)加入水600Kg，減壓濃縮；(6)濃縮至水分在27%，冷卻結(jié)晶；
(7)粗品IOOOKg加除鐵劑和活性碳進行一次精制；
(8 )加水進行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。實施例3
本發(fā)明的2 . 2一二羥甲基丙酸的制備方法
(I )在3000L反應釜中加入水lOOOKg，投入碳酸鈉75Kg，加入甲醛lOOOKg，滴正丙醛250Kg，滴加完畢進行恒溫；
(2)抽至反應爸，加入甲酸15Kg中和PH值在7.2，減壓濃縮；
(3)加入甲醇150Kg，提取未反應甲醛；
(4)升溫滴加雙氧水lOOOKg，滴加完畢進行恒溫；
(5)加入水400Kg，減壓濃縮；
(6)濃縮至水分在30%，冷卻結(jié)晶；
(7)粗品IOOOKg加除鐵劑和活性碳進行一次精制；
(8 )加水進行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。經(jīng)過實驗，本發(fā)明的二羥甲基丙酸的制備方法，與國外普通工藝的各項對比數(shù)據(jù)對比見表I
權(quán)利要求
1.一種2，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)在反應釜中加入水，投入碳酸鈉，加入甲醛，滴加正丙醛，滴加完畢保持恒溫；2)將反應液抽至另一反應釜，加入甲酸進行中和，減壓濃縮；3)加入甲醇，提取未反應甲醛；4)升溫并滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫；5)加入水，然后減壓濃縮；6 )冷卻結(jié)晶；7)粗品加除鐵劑和活性碳進行一次精制；8 )加水進行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。
2.如權(quán)利要求I所述的一種2，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟2)中加入質(zhì)量百分濃度為85%甲酸。
3.如權(quán)利要求I所述的一種2，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數(shù)甲醇O. 5—5份，步驟I)和步驟5)合計加入的水25— 40份，碳酸鈉O. 2—2份，甲醛15 — 35份，正丙醛3 —12份，甲酸O. 05—0. 5份，雙氧水5 — 25份。
4.如權(quán)利要求I所述的一種2，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數(shù)甲醇I一3份，步驟I)和步驟5)合計加入的水28— 36份，碳酸鈉O. 5 — I. 5份，甲醛20— 30份，正丙醛5 —10份，甲酸O. I—O. 3份，雙氧水10 — 20份。
5.如權(quán)利要求I所述的一種2，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數(shù)甲醇2份，步驟I)和步驟5)合計加入的水32份，碳酸鈉I份，甲醛24份，正丙醛6. 4份，甲酸O. 2份，雙氧水14. 6份。
6.如權(quán)利要求I所述的一種2，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟I)中保持恒溫10°C—30°C，優(yōu)選20°C，步驟4)中升溫到60°C—80°C后滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫60°C—80°C，優(yōu)選70°C。
7.如權(quán)利要求I所述的一種2，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟2)中加入甲酸中和至PH值在6到7. 2之間，優(yōu)選PH=6. 5。
8.如權(quán)利要求I所述的一種2，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟5)中減壓濃縮至水分占總量的重量比為25% — 30%，優(yōu)選27%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種2,2－二羥甲基丙酸的制備方法，包括縮合反應、中和、回收、氧化、置換、濃縮、結(jié)晶、過濾、母液回收、結(jié)晶、重結(jié)晶等步驟，本發(fā)明與國外生產(chǎn)方法相比，使用的催化劑選擇性高、丙醛轉(zhuǎn)化率高、能耗低、廢水產(chǎn)生量少。
文檔編號C07C59/105GK102911038SQ20121042358
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者李先明 申請人:李先明