專利名稱：一種三氯蔗糖-6-乙酯重結晶的方法
技術領域：
本發明涉及一種重結晶的方法，具體涉及食品甜味劑三氯蔗糖的關鍵中間體三氯蔗糖-6-乙酯重結晶的方法。
背景技術：
三氯蔗糖(sucralose)是氯代蔗糖的一種，其是一種新型的甜味劑。它的甜度為蔗糖的600倍，其不參與人體代謝，安全性高，對抗酸水解能力強，這些優點使它成為市場優選的產品。三氯蔗糖的中間體是三氯蔗糖-6-乙酯，目前已經有多項專利報道了三氯蔗糖-6-乙酯的制備方法，但在三氯蔗糖-6-乙酯分離上，傳統工藝往往采用箱式設備(如混合澄清槽、攪拌釜等)萃取分離，往往采用乙酸乙酯為萃取劑來進行提取。需多次萃取，有機 溶劑用量大，而且由于有機相乙酸乙酯或乙酸丁酯與水密度相近，有機相與水相均為深棕色，分層不明顯，容易導致提取不完全或部分物料損失，萃取率不高，萃取率一般在90%左右；而且整個生產過程中因夾帶損失的乙酸乙酯比較多，相應的提高了生產成本，同時也污染了環境，工藝繁雜，工人的勞動強度高等缺點。很多專利都闡述了三氯蔗糖-6-酰化物水結晶或乙酸乙酯結晶，但這些都存在結晶晶體差、含濕高、收率低等種種弊端，而由于以上問題會降低合成三氯蔗糖的收率和純度。專利號為200910101477. 8的專利也提出了對三氯蔗糖_6_酰化物的分離純化方法，但是也是通過萃取和水結晶得出的，不可避免的還是存在上面的那些問題，雖然其得到的三氯蔗糖-6-酰化物的純度也達到98%以上，但是由于晶體較差、含濕較高，需要進行干燥等后續處理。因為三氯蔗糖-6-酰化物在晶體差的時候會導致濾餅包裹部分水及雜質；從而在制備三氯蔗糖的時候導致物料含量變動致使脫酰效果變差，最后導致收率降低。
發明內容
本發明的目的在于提供一種三氯蔗糖-6-乙酯重結晶的方法，采用該方法大幅度降低了有機溶劑的使用量，減少環境污染，節省成本。本發明的具體技術方案如下
一種三氯蔗糖-6-乙酯重結晶的方法，包括如下步驟
1)將三氯蔗糖-6-乙酯加入到醇和水的混合溶劑中，攪拌，升溫至6(T80°C后反應O. 5^1. 5 小時；
2)將步驟I)得到的溶液攪拌降溫，先用3小時將溫度降低10°C，接著每小時降低5V直至溫度降至0-10°C ;所述溫度為60-80°C時，攪拌速度為50 55 rpm ；40°C 60°C時，攪拌速度為40 43 rpm ;低于40°C時,攪拌速度為33 36 rpm ；
3)將經步驟2)處理的溶液靜置4-6小時；
4)攪拌、過濾得到三氯蔗糖-6-乙酯晶體；
步驟I)中的醇和水的體積比為1:8 1:10，所述醇選自甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或兩種以上任意比例混合。步驟4)中的攪拌速度為40 43 rpm。步驟I)中三氯蔗糖-6-乙酯與醇的質量比為5. 3飛I。
本發明在重結晶過程中除了在三氯蔗糖-6-乙酯的溶解時使用到醇和水的混合溶劑夕卜，不需要用到其他有機溶劑，減少了有機溶劑的使用量，同時也降低了有機溶劑所帶來的污染環境；并且本發明將三氯蔗糖-6-乙酯溶于醇和水的混合溶劑后進行降溫結晶，不經干燥即可得到純度高、含濕率低的三氯蔗糖-6-乙酯晶體，工藝簡單，減少了工人的勞動強度，節省了成本，適宜工業化生產。
具體實施方式
本發明所使用的醇純度為98%。純度為98%甲醇的密度為O. 786. g/cm3 ;純度為98%乙醇密度為O. 79 g/cm3 ;純度為98%異丙醇密度為O. 785 g/cm3。實施例I
將50g三氯蔗糖-6-乙酯(純度90. 00%)作為原料，加入甲醇Ilml、水100ml，攪拌，升溫至65°C后反應I小時；然后攪拌降溫，先用3小時將溫度降低10°C，接著每小時降低5 °C直至溫度降至0°C;溫度為60-80°C時，攪拌速度為55rpm ；40°C 60°C時，攪拌速度為40 rpm ；低于40°C時，攪拌速度為36 rpm ;靜置4小時，過濾得到三氯蔗糖_6_乙酯晶體45g (純度98. 5%) ο實施例2
將50g三氯蔗糖-6-乙酯(純度92. 00%)作為原料，加入乙醇11ml、水100ml，攪拌，升溫至60°C后反應I. 5小時；然后攪拌降溫，先用3小時將溫度降低10°C，接著每小時降低5°C直至溫度降至5°C;溫度為60-80°C時，攪拌速度為50 rpm ；40°C 60°C時，攪拌速度為43rpm ;低于40°C時,攪拌速度為34 rpm ;靜置5小時,過濾得到三氯鹿糖-6-乙酯晶體45g(純度 98. 8%)。實施例3
將IOOg三氯蔗糖-6-乙酯(純度90. 00%)作為原料，加入甲醇10 ml，異丙醇14ml、水200ml，攪拌，升溫至80°C后反應O. 5小時；然后攪拌降溫，先用3小時將溫度降低10°C，接著每小時降低5 °C直至溫度降至10°C;溫度為60-80°C時，攪拌速度為52 rpm ；40°C 60°C時，攪拌速度為42 rpm ;低于40°C時，攪拌速度為35rpm ;靜置6小時，過濾得到三氯鹿糖-6-乙酯晶體92g (純度98. 5%)。實施例4
將IOOg三氯蔗糖-6-乙酯(純度92. 00%)作為原料，加入甲醇2 ml、乙醇6 ml、丙醇14ml、水200ml，攪拌，升溫至70°C后反應I. 5小時；然后攪拌降溫，先用3小時將溫度降低10°C，接著每小時降低5 °C直至溫度降至5°C ;溫度為60-80°C時，攪拌速度為54rpm ；40°C 60°C時，攪拌速度為43 rpm ;低于40°C時，攪拌速度為36rpm ;靜置5小時，過濾得到三氯蔗糖-6-乙酯晶體91g (純度99. 00%)。本發明三氯蔗糖-6-乙酯含濕率的測量方法如下
稱取IOOg三氯蔗糖-6-乙酯濕濾餅置于60°C的恒溫烘箱內，干燥6小時；取出稱重；計算出三氯蔗糖-6-乙酯的含濕率。表I為本發明各個實施例得到的三氯蔗糖-6-乙酯的含濕率
權利要求
1.一種三氯蔗糖-6-こ酯重結晶的方法，其特征在于包括如下步驟 1)將三氯蔗糖-6-こ酷加入到醇和水的混合溶劑中，攪拌，升溫至6(T80°C后反應O. 5^1. 5 小時； 2)將步驟I)得到的溶液攪拌降溫，先用3小時將溫度降低10°C，接著每小時降低5V直至溫度降至0-10°C ;所述溫度為60-80°C時，攪拌速度為50 55 rpm ；40°C 60°C時，攪拌速度為40 43 rpm ;低于40°C時,攪拌速度為33 36 rpm ； 3)將經步驟2)處理的溶液靜置4-6小時； 4)攪拌、過濾得到三氯蔗糖-6-こ酯晶體； 步驟I)中的醇和水的體積比為1:8 1:10，所述醇選自甲醇、こ醇、異丙醇中的ー種或兩種以上任意比例混合。
2.根據權利要求I所述的三氯蔗糖-6-こ酯重結晶的方法，其特征在于步驟4)中的攪拌速度為40 43 rpm ο
3.根據權利要求I或2所述的三氯蔗糖-6-こ酯重結晶的方法，其特征在于步驟I)中三氯蔗糖-6-こ酯與醇的質量比為5. 3飛I。
全文摘要
本發明涉及一種三氯蔗糖-6-乙酯重結晶的方法，包括如下步驟1)將三氯蔗糖-6-乙酯加入到醇和水的混合溶劑中，攪拌，升溫至60～80℃后反應0.5～1.5小時；2)將步驟1)得到的溶液攪拌降溫，先用3小時將溫度降低10℃，接著每小時降低5℃直至溫度降至0～10℃；3)將經步驟2)處理的溶液靜置4～6小時；4)攪拌、過濾得到三氯蔗糖-6-乙酯晶體。本發明中除了使用到醇和水的混合溶劑外，不需要用到其他有機溶劑，減少了有機溶劑的使用量，也降低了有機溶劑所帶來的污染環境；并且本發明不經干燥即可得到純度高、含濕率低的三氯蔗糖-6-乙酯晶體，工藝簡單，減少了工人的勞動強度，節省了成本，適宜工業化生產。
文檔編號C07H13/06GK102964396SQ201210415729
公開日2013年3月13日 申請日期2012年10月26日 優先權日2012年10月26日
發明者丁紅輝, 蔣朝明, 劉華 申請人:溧陽維信生物科技有限公司