專利名稱:乙醇合2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲·鄰菲咯啉合金屬配合物的制備方法
技術領域:
本發明涉及乙醇合2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲·鄰菲咯啉合金屬配合物的制備方法,屬生物無機化學領域。
背景技術:
尿素酶是一種人和動物胃腸道及泌尿道細菌感染中常見的酶,它既是人和動物中某些致病菌的致病因子之一,又是某些氮源性腐敗物轉化所必須具備的酶之一。研究表明尿素酶是尿道和消化道中病原菌重要的致病因子,與消化道和尿道疾病 的預防、診斷和治療密切相關。尿素酶抑制劑的研究在藥物研發史上有重要地位。許多尿素酶抑制劑已經上市,并用于治療系列疾病。尿素酶抑制劑已經廣泛被認為是治療胃潰瘍的靶點藥物。取代硫脲類衍生物是一類用途廣泛的化合物,其結構中的非對稱單元是許多酶抑制劑和生物模擬肽的常見結構特征。在農藥上應用廣泛,其中許多可用作除草劑、殺蟲劑和植物生長調節劑等。在醫藥、生物領域中也具有十分重要的地位,它除了具有廣譜的抗菌性之外,對白血病、腫瘤也有很好的藥效。最新研究表明,此類化合物與金屬離子配位可增強其抑制性。目前,人們已將其作為一種具有開發潛力的生物靶標,開展合理的分子設計,以尋求具有廣譜生物活性、高選擇性、低毒性、短殘效期的新型硫脲類化合物。因此,對此類化合物進行深入研究具有十分重要的理論價值和應用價值。目前關于乙醇合2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲·鄰菲咯啉合金屬配合物的制備方法未見相關文獻報道。
發明內容
本發明的目的在于提供一種合成新型乙醇合2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲·鄰菲咯啉合金屬配合物的方法。本發明的技術方案如下
該乙醇合2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲·鄰菲咯啉合金屬配合物有如下結構
權利要求
1.一種制備具有如下結構的乙醇合2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲·鄰菲咯啉合金屬配合物的方法,其特征是,通過下列步驟實現 (1)將氨基硫脲溶解在熱的乙醇/水的混合溶劑中,攪拌下,滴加等物質量的2-羥基萘甲醛的乙醇/水溶液,加熱回流反應,然后冷卻至室溫,用乙醇和水分別洗滌,減壓過濾,得到固體化合物,將得到的固體化合物重結晶提純,得到2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲; (2)將步驟I得到的2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲溶解在熱的乙醇/水的混合溶劑中,在攪拌下加入醋酸鹽的無水乙醇溶液,同時滴加1,10-菲羅啉的無水乙醇溶液,攪拌加熱至40-80 ° C反應,經冷卻,過濾,得清液;將清液靜置數天后,析出固體,即為乙醇合2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲·鄰菲咯啉合金屬配合物; 所述醋酸鹽為醋酸銅、醋酸鋅、醋酸鎳或醋酸鈷;
2.如權利要求I所述的制備乙醇合2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲·鄰菲咯啉合金屬配合物的方法,其特征是,所述的乙醇/水的體積比為1:1。
3.如權利要求I或2所述的制備乙醇合2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲·鄰菲咯啉合金屬配合物的方法,其特征是,所述2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲、醋酸鹽、鄰菲咯啉的摩爾比為 1:1:1。
全文摘要
本發明公開了具有如下結構的乙醇合2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲·鄰菲咯啉合金屬配合物的制備方法,屬生物無機化學領域。M=Cu、Zn、Ni、Co。首先將氨基硫脲溶解在熱的乙醇/水的混合溶劑中,攪拌下與2-羥基萘甲醛的乙醇/水溶液加熱回流反應得到2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲(H2L);將2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲(H2L)溶解在熱的乙醇/水的混合溶劑中,在攪拌下加入醋酸鹽的無水乙醇溶液,同時滴加1,10-菲羅啉(鄰菲咯啉)的無水乙醇溶液,攪拌加熱反應,經冷卻,過濾,析出固體即為乙醇合2-羥基萘甲醛基縮氨基硫脲·鄰菲咯啉合金屬配合物。其原料易得便宜,制備方法簡單可行,便于工業化生產。
文檔編號C07F15/06GK102911191SQ20121041543
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月26日 優先權日2012年10月26日
發明者仇曉陽, 李素芝, 翟濱, 劉起峰, 曹廣秀, 方英, 周新濤, 張富強 申請人:商丘師范學院