專利名稱：6-氧代-1，6-二氫吡啶-3-羧酸的制備方法
技術領域：
本發明涉及6-氧代-1，6- 二氫吡啶-3-羧酸，具體涉及6-氧代-1，6- 二氫吡啶-3-羧酸的制備方法。
背景技術：
6-羥基煙酸為一種非常重要的化工與醫藥原料，是合成殺蟲、殺菌、除草等生物活性的藥物和農藥的中間體，其為烯醇式結構，具有較穩定的芳香性吡啶環，目前市場上都有銷售。6-氧代-I，6-二氫吡啶-3-羧酸是6-羥基煙酸的同分異構體，如Acta Cryst E(2007) E63上報道了 6-氧代-1，6- 二氫吡啶_3_羧酸的晶體結構，為酮式結構，但沒有詳細報道其制備方法，因為一般很難制得，就是得到的晶體，也熱應力較大，內部缺陷大，穩定性較差，難以長久保存。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種晶體熱應力較小，內部缺陷少，穩定性較好，常溫下可以長久保存的6-氧代-1，6- 二氫吡啶-3-羧酸晶體的制備方法。本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為6_氧代-1，6-二氫吡啶-3-羧酸的制備方法，在25ml套式水熱反應釜的內膽中，加入O. 54g 2-氯-5-三氟甲基吡啶和17ml水，密封套式水熱反應釜，在100 180°C下反應24 72h，自然冷卻至室溫后取出內膽，傾出內膽內液體，內膽內得到白色片狀晶體，為6-氧代-1，6- 二氫吡啶-3-羧酸晶體。與現有技術相比，本發明優點在于6-氧代-I，6-二氫吡啶-3-羧酸的制備方法，在25ml套式水熱反應釜的內膽中，加入O. 54g 2-氯-5-三氟甲基吡啶和17ml水，密封套式水熱反應釜，在100 180°C下反應24 72h，自然冷卻至室溫后取出內膽，傾出內膽內液體，內膽內得到白色片狀晶體，為6-氧代-1，6-二氫吡啶-3-羧酸晶體；該方法采用了在高溫進行的水熱反應，合成的6-氧代-1，6- 二氫吡啶-3-羧酸晶體熱應力較小，內部缺陷少，晶體穩定性較高，在室溫下可長期放置；該方法設備簡單、操作簡便，以水作為反應溶劑綠色、環保，反應產率也較高，可達到80%以上。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。實施例I在25ml套式水熱反應釜的內膽中，加入O. 54g 2_氯_5_三氟甲基吡啶和17ml水，密封套式水熱反應釜，在140°C下反應72h，自然冷卻至室溫后取出內膽，傾出內膽內液體，用刮勺將固體刮出，干燥后稱重，得到白色片狀晶體O. 4008g,為6-氧代-1，6- 二氫吡啶-3-羧酸晶體。實施例2與實施例I基本相同，所不同的只是反應溫度為160°C，得到白色片狀晶體O. 372g。實施例3與實施例I基本相同，所不同的只是反應時間為48h，得到白色片狀晶體0. 3444g。實施例4與實施例I基本相同，所不同的只是反應溫度為180°C，反應時間為24h，得到白色片狀晶體O. 3868g。實施例5與實施例I基本相同，所不同的只是反應溫度為120°C，反應時間為48h反應，得到 白色片狀晶體O. 3927g。本發明反應溫度也可以是100°C等，反應時間也可以為36h等，在此不一一列舉。對上述白色片狀晶體進行IR圖譜測定并分析，其數據如下3080、2993、2922、2490、1707、1639、1607、1415、1282、1260、1232、1129、913、780、643、629、503 (KBr, cm—1)。對上述白色片狀晶體進行晶胞參數測定具體數據如下《= 6.9927(14) A, b=
11.246(2) A, C= 16.297(3) A α = 82.50(3)。，β =78. 32 (3)。，Y =75. 19(3)。，V= 1209.2 Α: 。說明得到的晶體熱應力較小，內部缺陷少，晶體穩定性較高。
權利要求
1.6-氧代-1，6-二氫吡啶-3-羧酸的制備方法，其特征在于在25 ml套式水熱反應釜的內膽中，加入O. 54g 2-氯-5-三氟甲基吡啶和17 ml水，密封套式水熱反應釜，在100^180 °C下反應2Γ72 h，自然冷卻至室溫后取出內膽，傾出內膽內液體，內膽內得到白色片狀晶體，為6-氧代-1，6- 二氫吡啶-3-羧酸晶體。
全文摘要
本發明公開了6-氧代-1，6-二氫吡啶-3-羧酸的制備方法，在25ml套式水熱反應釜的內膽中，加入0.54g2-氯-5-三氟甲基吡啶和17ml水，密封套式水熱反應釜，在100~180℃下反應24~72h，自然冷卻至室溫后取出內膽，傾出內膽內液體，內膽內得到白色片狀晶體，為6-氧代-1，6-二氫吡啶-3-羧酸晶體；該方法采用了在高溫進行的水熱反應，合成的6-氧代-1，6-二氫吡啶-3-羧酸晶體具有晶面，熱應力較小，內部缺陷少，晶體穩定性較高，在室溫下可長期放置；該方法設備簡單、操作簡便，以水作為反應溶劑綠色、環保，反應產率也較高，可達到80%以上。
文檔編號C07D213/80GK102924371SQ201210411808
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月24日 優先權日2012年10月24日
發明者易巧華, 張劍鋒, 王涉宇, 張瀟, 劉明雷, 葉飆, 沈世俏, 李敏 申請人:寧波大學