專利名稱：回收丙二醇釜殘液中丙二醇及一縮二丙二醇的方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種能全部回收丙二醇蒸餾釜殘液中的丙二醇及一縮二丙二醇的方法及裝置。
背景技術：
丙二醇是不飽和聚酯、環氧樹脂、聚氨酯樹脂的的重要原料，這方面的用量約占丙二醇總消費量的45%左右，這種不飽和聚酯大量用于表面涂料和增強塑料。丙二醇的粘性和吸濕性好，并且無毒，因而在食品、醫藥和化妝品工業中廣泛用作吸濕劑、抗凍劑、潤滑劑和溶劑。在食品工業中，丙二醇和脂肪酸反應生成丙二醇脂肪酸酯，主要用作食品乳化劑；丙二醇是調味品和色素的優良溶劑。丙二醇在醫藥工業中常用作制造各類軟膏、油膏的溶齊U、軟化劑和賦形劑等，由于丙二醇與各類香料具有較好互溶性，因而也用作化妝品的溶劑和軟化劑等等。丙二醇還用作煙草增濕劑、防霉劑，食品加工設備潤滑油和食品標記油墨的·溶劑。丙二醇的水溶液是有效的抗凍劑。作為碳酸二甲酯生產裝置的副產品，丙二醇的精制通常采用精餾操作。精餾釜殘中常含有10-15%的丙二醇以及80%左右的一縮一縮二丙二醇，該釜殘數量占丙二醇產量的10%左右。為回收精餾釜殘中的丙二醇，通常采用間歇精餾操作，如圖I所示，精餾塔底部連接一個再沸器，一次性投入大量的丙二醇蒸餾釜殘，通過熱媒加熱再沸器內的物料，產品組分變為氣相進入精餾塔，經塔頂冷凝器冷凝采出，在此過程中不同的操作溫度下，收集不同餾程的餾分，分別收集至相應的產品罐中，要保證回收率和產品純度，前餾分和后餾分再重新加入再沸器內進行復蒸，這種方法分離效率低，能耗高；碳酸二甲酯裝置副產的丙二醇精餾釜內，存在碳酸鹽，如果將一縮丙二醇蒸凈，必將會在再沸器中析出碳酸鹽固體，造成堵塞換熱器等設備。這種傳統回收丙二醇及一縮二丙二醇的方法，不能將丙二醇蒸餾釜殘中的產品組分全部回收,增加了企業生產成本,廢渣排放量大,污染環境。
發明內容
本發明的目的在于克服已有技術的缺點，提供一種產品回收率高、節能并減少固廢排放量的全部回收丙二醇釜殘液中的丙二醇及一縮二丙二醇的方法及裝置。本發明的回收丙二醇釜殘液中的丙二醇及一縮二丙二醇的方法，它包括以下步驟(a)預熱導熱油至220 250°C，開啟熱油泵，將預熱到指定溫度的導熱油通過導熱油進口輸入到雙軸攪拌再沸器的夾套內，換熱后，從導熱油出口流出然后經管線返回熱油罐循環使用，同時在丙二醇精餾塔和一縮二丙二醇精餾塔冷凝器中通入冷卻水；(b)當雙軸攪拌再沸器釜內溫度達到設計的操作溫度時，丙二醇釜殘液一次性或者按設計流量自雙軸攪拌再沸器進料口進料，同時開啟攪拌電機，控制操作壓力，丙二醇和一縮二丙二醇蒸汽自雙軸攪拌再沸器的蒸汽出口經管線進入丙二醇精餾塔，丙二醇和一縮二丙二醇蒸凈析出的鹽，由雙軸攪拌再沸器的攪拌軸經排渣口推送至排渣罐；
(c)丙二醇和一縮二丙二醇混合物經所述丙二醇精餾塔的塔底再沸器加熱后，氣相丙二醇經塔頂冷凝器冷凝為液體流入丙二醇收集罐中，一縮二丙二醇富集在丙二醇精餾塔塔釜，所述丙二醇精餾塔的塔頂操作溫度為85 100°C，塔頂操作壓力為I IOKPa ；(d)富集在所述丙二醇塔塔釜的一縮二丙二醇通過管線進入一縮二丙二醇精餾塔，經一縮二丙二醇精餾塔塔底再沸器加熱，氣相一縮二丙二醇經塔頂冷凝器冷凝為液體流入一縮二丙二醇收集罐中，有機重雜質富集在一縮二丙二醇塔釜，間歇放凈，所述一縮二丙二醇精餾塔塔頂操作溫度為115 130°C，塔頂操作壓力為I lOKPa。本發明的回收丙二醇釜殘液中的丙二醇及一縮二丙二醇的裝置，它包括雙軸攪拌再沸器、丙二醇精餾塔、一縮二丙二醇精餾塔，所述的雙軸攪拌再沸器的轉軸與攪拌電機的輸出軸相連，在所述的雙軸攪拌再沸器殼體外套有夾套，在所述的夾套上開有導熱油進口、導熱油出口，在所述的雙軸攪拌再沸器殼體上開有進料口、排渣口和蒸汽出口，所述的蒸汽出口通過出料管線與丙二醇精餾塔的側線進料口相連，在所述的丙二醇精餾塔和一縮二丙二醇精餾塔的塔頂分別連接有冷凝器，在所述的丙二醇精餾塔和一縮二丙二醇精餾塔的塔底分別連接有再沸器，所述的丙二醇精餾塔的塔頂出料口與丙二醇收集罐相連，所述的一 縮二丙二醇精餾塔的塔頂出料口與一縮二丙二醇收集罐相連，所述的丙二醇精餾塔的塔底出料口通過管線與一縮二丙二醇精餾塔的側線進料口相連。采用本發明的有益效果a)目前，我國丙二醇的產能為40多萬噸，產生的無法處理的釜殘液的量按產量的10%計算，其中，可回收的丙二醇約有8000噸，一縮二丙二醇約有28000噸，按目前市場價格計算，采用本發明回收丙二醇蒸餾釜殘中丙二醇及一縮二丙二醇的方法回收全部的丙二醇和一縮二丙二醇，其產生的直接經濟價值為35000萬元；b)采用本發明回收丙二醇蒸餾釜殘中丙二醇及一縮二丙二醇的方法，能有效的減少廢渣的排放量，排放的殘渣量僅為傳統工藝的10%，且殘渣冷卻后為棒狀固體，極易處理，工人的工作環境得到改善，降低了勞動強度；c)采用本發明回收丙二醇蒸餾釜殘中丙二醇及一縮二丙二醇的方法，避免析出的碳酸鹽堵塞設備的情況發生，從而實現連續溫度生產，提高生產效率；
圖I為傳統工藝裝置簡圖；圖2為本發明回收丙二醇蒸餾釜殘中丙二醇及一縮二丙二醇的方法的工藝流程簡圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發明作以詳細描述。結合圖2回收丙二醇蒸餾釜殘中丙二醇及一縮二丙二醇的方法的工藝流程簡圖，本發明的操作步驟包括(a)預熱導熱油至220 250°C，開啟熱油泵，將預熱到指定溫度的導熱油通過導熱油進口8輸入到雙軸攪拌再沸器I的夾套內，換熱后，從導熱油出口9流出然后經管線返回熱油罐循環使用，同時在丙二醇精餾塔和一縮二丙二醇精餾塔冷凝器中通入冷卻水；(b)當雙軸攪拌再沸器I釜內溫度達到設計的操作溫度(操作溫度可以根據模擬計算確定)時，丙二醇釜殘液一次性或者按設計流量自雙軸攪拌再沸器進料口 10進料，同時開啟攪拌電機7，控制操作壓力(操作壓力可以根據模擬計算結果確定)，丙二醇和一縮二丙二醇蒸汽自雙軸攪拌再沸器I的蒸汽出口 12經管線進入丙二醇精餾塔2，丙二醇和一縮二丙二醇蒸凈析出的鹽由雙軸攪拌再沸器I的攪拌軸經排渣口推送至排渣罐6 ； (c)丙二醇和一縮二丙二醇混合物經所述丙二醇精餾塔2的塔底再沸器加熱后，氣相丙二醇經塔頂冷凝器冷凝為液體流入丙二醇收集罐4中，一縮二丙二醇富集在丙二醇精餾塔塔釜，所述丙二醇精餾塔的塔頂操作溫度為85 100°C，塔頂操作壓力為I IOKPa ； (d)富集在所述丙二醇塔塔釜的一縮二丙二醇通過管線進入一縮二丙二醇精餾塔3，經一縮二丙二醇精餾塔塔底再沸器加熱，氣相一縮二丙二醇經塔頂冷凝器冷凝為液體流入一縮二丙二醇收集罐5中，有機重雜質富集在一縮二丙二醇塔釜，間歇放凈，所述一縮二丙二醇精餾塔塔頂操作溫度為115 130°C，塔頂操作壓力為I lOKPa。本發明的方法采用的雙軸攪拌再沸器為ZL200810053594. 7 公開的裝置。優選的所述丙二醇精餾塔的回流比為I 10，所述的一縮二丙 二醇精餾塔的回流比為I 10。作為本發明方法的一種實施方式的回收丙二醇釜殘液中的丙二醇及一縮二丙二醇的裝置，它包括雙軸攪拌再沸器I、丙二醇精餾塔2、一縮二丙二醇精餾塔3，所述的雙軸攪拌再沸器I的轉軸與攪拌電機7的輸出軸相連，在所述的雙軸攪拌再沸器I殼體外套有夾套，在所述的夾套上開有導熱油進口 8、導熱油出口 9，在所述的雙軸攪拌再沸器I殼體上開有進料口 10、排渣口 11和蒸汽出口 12，所述的蒸汽出口 12通過出料管線與丙二醇精餾塔2的側線進料口相連，在所述的丙二醇精餾塔2和一縮二丙二醇精餾塔3的塔頂分別連接有冷凝器，在所述的丙二醇精餾塔2和一縮二丙二醇精餾塔3的塔底分別連接有再沸器，所述的丙二醇精餾塔2的塔頂出料口與丙二醇收集罐4相連，所述的一縮二丙二醇精餾塔2的塔頂出料口與一縮二丙二醇收集罐5相連，所述的丙二醇精餾塔2的塔底出料口通過管線與一縮二丙二醇精餾塔3的側線進料口相連。優選的所述丙二醇精餾塔的精餾段填料層高度為3 5米，提餾段填料層高度為3 5米；所述的一縮二丙二醇精餾塔精餾段填料層高度為4 6米，提餾段的填料層高度為4 6米。塔內件選規整填料，其壓降小，能耗低，分離效率高。優選的所述丙二醇精餾塔和一縮二丙二醇精餾塔的填料選波紋板填料350Y、500Y，也可以選絲網波紋填料BX、CY。實施例Ia)預熱導熱油至220°C，開啟熱油泵，將預熱到指定溫度的導熱油通過導熱油進口8輸入到雙軸攪拌再沸器I的夾套內，換熱后，從導熱油出口 9流出，經管線返回熱油罐循環使用，在丙二醇精餾塔和一縮二丙二醇精餾塔冷凝器中通入冷卻水；b)當雙軸攪拌再沸器
I釜內溫度達到120°C時，自雙軸攪拌再沸器進料口 10進料I. O公斤丙二醇釜殘液，同時開啟攪拌電機7，控制操作壓力為lKPa，丙二醇和一縮二丙二醇蒸汽自雙軸攪拌再沸器I的蒸汽出口 12經管線進入丙二醇精餾塔2，丙二醇和一縮二丙二醇蒸凈析出的鹽，由雙軸攪拌再沸器I的攪拌軸經排渣口推送至排渣罐6 ；c)丙二醇和一縮二丙二醇混合物經所述丙二醇精餾塔2的塔底再沸器加熱后，氣相丙二醇經塔頂冷凝器冷凝為液體流入丙二醇收集罐4中，一縮二丙二醇富集在丙二醇精餾塔塔釜，所述丙二醇精餾塔塔頂操作溫度為85°C，操作壓力為IKPa ;所述丙二醇精餾塔的回流比為10，d)富集在所述丙二醇塔塔釜的一縮二丙二醇通過管線進入一縮二丙二醇精餾塔3，經塔底再沸器加熱，氣相一縮二丙二醇經塔頂冷凝器冷凝為液體流入一縮二丙二醇收集罐5中，有機重雜質富集在一縮二丙二醇塔釜，間歇放凈，所述一縮二丙二醇精餾塔塔頂操作溫度為115°C，操作壓力為lKPa。所述的一縮二丙二醇精餾塔的回流比為10。經檢測分析，丙二醇和一縮二丙二醇的質量百分比純度達到99%以上，排出殘渣中產品組分的含量O. 5%以下。實施例22. a)預熱導熱油至240°C，開啟熱油泵，將預熱到指定溫度的導熱油通過導熱油進口 8輸入到雙軸攪拌再沸器I的夾套內，換熱后，從導熱油出口 9流出，經管線返回熱油罐循環使用，在丙二醇精餾塔和一縮二丙二醇精餾塔冷凝器中通入冷卻水；b)當雙軸攪拌再沸器I釜內溫度達到設計的120°C時，自雙軸攪拌再沸器進料口 10進料I. 5公斤丙二醇釜 殘液，同時開啟攪拌電機7，控制操作壓力為5KPa，丙二醇和一縮二丙二醇蒸汽自雙軸攪拌再沸器I的蒸汽出口 12經管線進入丙二醇精餾塔2，由于丙二醇和一縮二丙二醇蒸凈析出的鹽，由雙軸攪拌再沸器I的攪拌軸經排渣口推送至排渣罐6 ;c)丙二醇和一縮二丙二醇混合物經所述丙二醇精餾塔2的塔底再沸器加熱后，氣相丙二醇經塔頂冷凝器冷凝為液體流入丙二醇收集罐4中，一縮二丙二醇富集在丙二醇精餾塔塔釜，所述丙二醇精餾塔塔頂操作溫度為92°C，操作壓力為5KPa ;所述丙二醇精餾塔的回流比為5，d)富集在所述丙二醇塔塔釜的一縮二丙二醇通過管線進入一縮二丙二醇精餾塔3，經塔底再沸器加熱，氣相一縮二丙二醇經塔頂冷凝器冷凝為液體流入一縮二丙二醇收集罐5中，有機重雜質富集在一縮二丙二醇塔釜，間歇放凈，所述一縮二丙二醇精餾塔塔頂操作溫度為125°C，操作壓力為5KPa。所述的一縮二丙二醇精餾塔的回流比為5。3.經檢測分析，丙二醇和一縮二丙二醇混合物的質量百分比純度達到99%以上，排出殘渣中產品組分的含量O. 5%以下。實施例34. a)預熱導熱油至250°C，開啟熱油泵，將預熱到指定溫度的導熱油通過導熱油進口 8輸入到雙軸攪拌再沸器I的夾套內，換熱后，從導熱油出口 9流出，經管線返回熱油罐循環使用，在丙二醇精餾塔和一縮二丙二醇精餾塔冷凝器中通入冷卻水；b)當雙軸攪拌再沸器I釜內溫度達到設計的120°C時，自雙軸攪拌再沸器進料口 10以O. 5公斤/小時的流量進料丙二醇釜殘液2小時，同時開啟攪拌電機7，控制壓力在lOKPa，丙二醇和一縮二丙二醇蒸汽自雙軸攪拌再沸器I的蒸汽出口 12經管線進入丙二醇精餾塔2，由于丙二醇和一縮二丙二醇蒸凈析出的鹽，由雙軸攪拌再沸器I的攪拌軸經排渣口推送至排渣罐6 ;c)丙二醇和一縮二丙二醇混合物經所述丙二醇精餾塔2的塔底再沸器加熱后，氣相丙二醇經塔頂冷凝器冷凝為液體流入丙二醇收集罐4中，一縮二丙二醇富集在丙二醇精餾塔塔釜，所述丙二醇精餾塔塔頂操作溫度為100°C，操作壓力為IOKPa ;所述丙二醇精餾塔的回流比為I。d)富集在所述丙二醇塔塔釜的一縮二丙二醇通過管線進入一縮二丙二醇精餾塔3，經塔底再沸器加熱，氣相一縮二丙二醇經塔頂冷凝器冷凝為液體流入一縮二丙二醇收集罐5中，有機重雜質富集在一縮二丙二醇塔釜，間歇放凈，所述一縮二丙二醇精餾塔塔頂操作溫度為130°C，操作壓力為lOKPa，所述的一縮二丙二醇精餾塔的回流比為I。
經檢測分析，丙二醇和一縮二丙二醇混合 物的質量百分比純度達到99%以上，排出殘渣中產品組分的含量O. 5%以下。
權利要求
1.回收丙二醇釜殘液中的丙二醇及一縮二丙二醇的方法，其特征在于它包括以下步驟 (a)預熱導熱油至220 250°C，開啟熱油泵，將預熱到指定溫度的導熱油通過導熱油進口輸入到雙軸攪拌再沸器的夾套內，換熱后，從導熱油出口流出然后經管線返回熱油罐循環使用，同時在丙二醇精餾塔和一縮二丙二醇精餾塔冷凝器中通入冷卻水； (b)當雙軸攪拌再沸器釜內溫度達到設計的操作溫度時，丙二醇釜殘液一次性或者按設計流量自雙軸攪拌再沸器進料口進料，同時開啟攪拌電機，控制操作壓力，丙二醇和一縮二丙二醇蒸汽自雙軸攪拌再沸器的蒸汽出口經管線進入丙二醇精餾塔，丙二醇和一縮二丙二醇蒸凈析出的鹽，由雙軸攪拌再沸器的攪拌軸經排渣口推送至排渣罐； (c)丙二醇和一縮二丙二醇混合物經所述丙二醇精餾塔的塔底再沸器加熱后，氣相丙二醇經塔頂冷凝器冷凝為液體流入丙二醇收集罐中，一縮二丙二醇富集在丙二醇精餾塔塔釜，所述丙二醇精餾塔的塔頂操作溫度為85 100°C，塔頂操作壓力為I IOKPa ； (d)富集在所述丙二醇塔塔釜的一縮二丙二醇通過管線進入一縮二丙二醇精餾塔，經一縮二丙二醇精餾塔塔底再沸器加熱，氣相一縮二丙二醇經塔頂冷凝器冷凝為液體流入一縮二丙二醇收集罐中，有機重雜質富集在一縮二丙二醇塔釜，間歇放凈，所述一縮二丙二醇精餾塔塔頂操作溫度為115 130°C，塔頂操作壓力為I lOKPa。
2.根據權利要求I所述的回收丙二醇釜殘液中的丙二醇及一縮二丙二醇的方法，其特征在于所述丙二醇精餾塔的回流比為I 10，所述的一縮二丙二醇精餾塔的回流比為I 10。
3.實現權利要求I方法的回收丙二醇釜殘液中的丙二醇及一縮二丙二醇的裝置，其特征在于它包括雙軸攪拌再沸器、丙二醇精餾塔、一縮二丙二醇精餾塔，所述的雙軸攪拌再沸器的轉軸與攪拌電機的輸出軸相連，在所述的雙軸攪拌再沸器殼體外套有夾套，在所述的夾套上開有導熱油進口、導熱油出口，在所述的雙軸攪拌再沸器殼體上開有進料口、排渣口和蒸汽出口，所述的蒸汽出口通過出料管線與丙二醇精餾塔的側線進料口相連，在所述的丙二醇精餾塔和一縮二丙二醇精餾塔的塔頂分別連接有冷凝器，在所述的丙二醇精餾塔和一縮二丙二醇精餾塔的塔底分別連接有再沸器，所述的丙二醇精餾塔的塔頂出料口與丙二醇收集罐相連，所述的一縮二丙二醇精餾塔的塔頂出料口與一縮二丙二醇收集罐相連，所述的丙二醇精餾塔的塔底出料口通過管線與一縮二丙二醇精餾塔的側線進料口相連。
4.根據權利要求3所述的回收丙二醇釜殘液中的丙二醇及一縮二丙二醇的裝置，其特征在于所述丙二醇精餾塔的精餾段填料層高度為3 5米，提餾段填料層高度為3 5米；所述的一縮二丙二醇精餾塔精餾段填料層高度為4 6米，提餾段的填料層高度為4 6米。
5.根據權利要求4所述的回收丙二醇釜殘液中的丙二醇及一縮二丙二醇的裝置，其特征在于所述丙二醇精餾塔和一縮二丙二醇精餾塔的填料為波紋板填料或者為絲網波紋填料。
全文摘要
本發明公開了回收丙二醇釜殘液中的丙二醇及一縮二丙二醇的方法，它包括以下步驟(a)將預熱到指定溫度的導熱油通過導熱油進口輸入到雙軸攪拌再沸器的夾套內；(b)丙二醇和一縮二丙二醇蒸汽自雙軸攪拌再沸器的蒸汽出口經管線進入丙二醇精餾塔；(c)丙二醇和一縮二丙二醇混合物經所述丙二醇精餾塔的塔底再沸器加熱后，氣相丙二醇經塔頂冷凝器冷凝為液體流入丙二醇收集罐中；(d)富集在所述丙二醇塔塔釜的一縮二丙二醇通過管線進入一縮二丙二醇精餾塔，經一縮二丙二醇精餾塔塔底再沸器加熱，氣相一縮二丙二醇經塔頂冷凝器冷凝為液體流入一縮二丙二醇收集罐中。采用本方法回收全部的丙二醇和一縮二丙二醇。
文檔編號C07C41/42GK102898276SQ20121037947
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月29日 優先權日2012年9月29日
發明者馮惠生, 夏明明, 劉葉鳳, 徐菲菲, 金微 申請人:天津大學