專利名稱：一種氟代碳酸乙烯酯的合成方法
技術領域：
本發明涉及催化合成技術領域，為一種氟代碳酸乙烯酯的合成方法，具體為一種通過相轉移催化合成氟代碳酸乙烯酯的方法。
背景技術：
二次鋰離子電池的市場近幾年迅速發展，越來越多的應用于手機、筆記本電腦、數碼影像器材、手持電動工具、電動自行車以及電動汽車等領域。因此對電池的性能也提出了更高的要求。改善電池的安全穩定、提高循環使用壽命已經成為亟待解決的首要任務。電解液添加劑因其添加量少，且對鋰離子電池性能有明顯的提高而備受矚目。氟 代碳酸乙烯酯因能改善以碳材料為負極的表面SEI膜的成膜性而提高電池的性能。據廈門大學教授王周成課題組的研究報道，在電解液中添加2%的氟代碳酸乙烯酯能顯著提高MCMB/Li電池的比容量、循環性能。且通過復合添加可以提高電池的高溫性能。近年，氟代碳酸乙烯酯的合成技術均是采用氟化試劑對氯代碳酸乙烯酯進行氟化而得。而其中，以金屬氟化物鹽作為氟化試劑，采用相轉移催化劑促進反應的進行，成為目前提高反應收率，降低反應條件的主要研究方向。中國專利CN102060838采用了堿金屬和堿土金屬氟化鹽作為氟化試劑，未添加相轉移催化劑，其反應溫度較高，超過100°c，時間較長需要6小時以上，產率只有72%。相轉移催化劑的引入可以提高此類非均相反應的轉化率。比如，中國專利CN101870687A報道了采用冠醚為相轉移催化劑可以提高選擇性。使轉化率提高至78. 5%，但產率仍有待提高。
發明內容
本發明的目的在于提供一種新的相轉移催化劑提高鹵素交換反應的轉化率，且能使該反應在十分溫和的條件下發生，且能顯著提高反應收率。本發明為一種氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于
以氯代碳酸乙烯酯為原料，以氟化鉀為氟化劑，以環式糊精為相轉移催化劑，在有機溶劑中合成氟代碳酸乙烯酯；
所述的相轉移催化劑環式糊精[Cyclodextrin，簡稱⑶]為α-環糊精及其衍生物、β -環糊精及其衍生物、Y -環糊精及其衍生物，結構如下
權利要求
1.一種氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于 以氯代碳酸乙烯酯為原料，以氟化鉀為氟化劑，以環式糊精為相轉移催化劑，在有機溶劑中合成氟代碳酸乙烯酯； 所述的相轉移催化劑環式糊精[CD]為α -環糊精及其衍生物、β -環糊精及其衍生物、Y -環糊精及其衍生物，結構如下
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于 所述的有機溶劑為丙酮、二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基亞砜、乙腈、四氫呋喃、吡啶、環丁砜，以及這些溶劑的兩種或多種的混合；有機溶劑的用量為氯代碳酸乙烯酯質量的2 3倍； 采用的氟化劑氟化鉀，添加量為氯代碳酸乙烯酯物質的量的1. 2^2. 8倍； 在此合成反應中環式糊精類相轉移催化劑的添加量為氯代碳酸酯質量的O. 2% 8% ；此合成反應的溫度 條件為30 50°C。
全文摘要
本發明為一種氟代碳酸乙烯酯的合成方法，特征在于本方法包含以下步驟以氯代碳酸乙烯酯為起始原料和氟化鉀氟化劑在有機溶劑中進行鹵素交換反應，以環式糊精為相轉移催化劑，能使反應快速轉化生成氟代碳酸乙烯酯，該合成方法工藝簡單，選擇性較高。產率可達93%以上。
文檔編號C07D317/42GK102993160SQ20121036387
公開日2013年3月27日 申請日期2012年9月26日 優先權日2012年9月26日
發明者劉紅光, 張洪源, 葉學海, 周立山, 郭西鳳, 吳巍 申請人:中國海洋石油總公司, 中海油天津化工研究設計院, 中海油能源發展股份有限公司