專利名稱：橡膠硫化促進劑dcbs的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種橡膠硫化促進劑N，N- 二環己胺苯并噻唑次磺酰胺(DCBS，DZ)的制備工藝，具體的說，是涉及一種用粗品MBT生產DCBS的合成方法，屬于促進劑DCBS生產技術領域。
背景技術：
促進劑N，N- 二環己胺苯并噻唑次磺酰胺(DCBS，DZ)是一種優良的遲效性次磺酰 胺類促進劑，在橡膠中分散性能好，在膠料中燒焦時間長，操作安全性高，適用于厚制品及高活性補強劑量大的膠料。DCBS的合成一般以促進劑MBT或MBTS、二環己胺為原料在氧化齊IJ(一般為次氯酸鈉)的作用下合成得到產品。其化學反應方程式為
權利要求
1.一種橡膠硫化促進劑DCBS的制備方法，其特征是使用次氯酸鈉為氧化劑、以MBT粗品、異丙醇和二環己胺為原料直接合成生產DCBS，具體步驟如下 1)將高壓反應所得的粗MBT在攪拌下直接加入到裝有水的容器內，水與折純后的MBT的重量比為O. 5-1:1,向容器內滴加質量含量20-40%的氫氧化鈉水溶液，維持容器內pH值在9. 5-10. 5，使MBT全部溶解制成M-Na鹽溶液，其終點判定方法為pH在30min內不發生變化，靜置后將上層清液轉移至計量罐； 2)向裝有異丙醇和二環己胺的容器內同時滴加次氯酸鈉溶液、第一步所得M-Na鹽溶液、硫酸溶液，在滴加過程中控制ρΗΙΟ-11，純MBT與次氯酸鈉的摩爾比為1:1. 2^1. 4，反應溫度維持在35 70°C，反應時間2 4h，當所取用的M-Na鹽溶液滴加完畢后，停止滴加其余兩種溶液，繼續攪拌15min后，停止攪拌； 3)將反應到終點的反應混合物靜置，分離出鹽水及異丙醇，異丙醇直接回用，物料層進行抽濾，濾餅水洗至中性，洗料水蒸餾回收異丙醇，物料干燥得DCBS成品。
全文摘要
本發明涉及一種橡膠硫化促進劑DCBS的制備方法，將高壓反應所得的粗MBT在劇烈攪拌下直接加入到裝有水的容器內，向容器內滴加氫氧化鈉水溶液，使MBT全部溶解制成M-Na鹽溶液，靜置后將上層清液轉移至計量罐；向裝有異丙醇和二環己胺的容器內同時滴加次氯酸鈉溶液、M-Na鹽溶液、硫酸溶液，M-Na鹽溶液滴加完畢后，停止滴加其余兩種溶液；將反應到終點的反應混合物靜置，分離出鹽水及異丙醇，異丙醇直接回用，物料層進行抽濾，濾餅水洗至中性，洗料水蒸餾回收異丙醇，物料干燥得DCBS成品。該方法以MBT粗品為原料直接合成促進劑DCBS，該方法操作簡單，成本低，環境污染小，收率高。
文檔編號C07D277/80GK102838564SQ20121036256
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者尹紅偉 申請人:科邁化工股份有限公司