專利名稱：一種從米糠毛油中提取植物甾醇類的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種從米糠毛油中提取植物留醇類的制備工藝
背景技術：
植物留醇已被譽為“生命的鑰匙”，具有十分重要的生理功能，如具有防止冠心動脈粥樣硬化、促進膽固醇的降解代謝等藥用和保健價值；合成維生素D3等留類藥物重要中 間體；生發、養發和皮膚營養劑；化紡工業中的分散劑、柔軟劑、抗氧劑等。近來隨著科學研究特別是生命科學、油脂科學與工程技術的迅猛發展，植物留醇在醫學、食品、化工、飼料、化妝品的添加劑等領域越來越被人們高度重視與關注。植物留醇廣泛存在于自然界中的各種植物油、堅果等植物種子中，也存在于某些植物藥中。其米糠油中富含留醇類物質，其含量約為I. 0% 3. 0%，可直接從米糠毛油中提取，也可以從米糠油的脫臭餾出物中提取，這類植物留醇中主要包含有β -谷留醇、豆甾醇和菜油留醇。從米糠毛油提取的植物留醇屬純天然、無毒無副作用，更適合用于制藥(降血脂藥)以及食品、化妝品的添加劑等。常規的植物留醇制備工藝存在提取工藝復雜、流程長、溶劑消耗大、產品收率低等缺點。所以我公司經多年的研究，利用米糠毛油經堿煉后的皂腳資源，提植物取甾醇，從而解決了在精煉米糠油過程中產生的皂腳的出路，同時也妥善處理了廢品積壓和環境污染等問題，大大提高了經濟效益。
發明內容
本發明是利用米糠毛油經過堿煉、脫膠分離皂腳后，皂腳再采用乙醚溶劑洗滌，以達到去除游離脂肪酸，有利于植物留醇的精制。此工藝避免了制備流程長，溶劑消耗大，能源浪費等缺點，從而降低了生產成本，提高了經濟效益。從產品質量分析，本發明工藝制備的植物留醇同直接從米糠油或其他油脂下腳料為原料提取的植物留醇相比，本產品其β_谷留醇含量高，可達40%以上，具有更高的利用價值。本發明從米糠毛油中提取植物留醇的制備工藝流程如下米糠毛油一堿煉、脫膠一皂腳一乙醚洗滌一脫溶一冷卻結晶一過濾一甾醇粗品一溶解一脫色一冷卻結晶一過濾一植物甾醇工藝說明I、米糠毛油經過堿煉脫膠，實現皂腳中游離留醇類物質的富集；2、通過用乙醚洗滌皂腳，分離出含植物甾醇的米糠油料液，去除游離脂肪酸；3、米糠油料液經脫溶后，采用冷卻結晶的方法，得到植物甾醇粗品；4、粗品通過加乙醇溶解，活性炭脫色，得到植物甾醇成品。有益效果據研究表明，植物甾醇不溶于水，可溶于多種有機溶劑，如乙醇、乙醚，丙酮等等，但結合安全性與溶解度，以及經濟性，選擇乙醚為最佳。本 發明選擇乙醚作為萃取溶劑，按皂腳3 10倍量的乙醚進行皂腳洗滌，將脂肪酸與中性油和植物甾醇分離，以達到去除游離脂肪酸的目的，再將含有植物甾醇的米糠油料液脫溶，采用冷凍結晶法，分離出植物留醇和米糠油，然后植物留醇粗品用94% 97%的乙醇進行溶解，加入活性炭脫色，最后得到植物留醇成品。采用本發明的植物留醇制備方法，其優點是顯而易見的，第一可同時得到脂肪酸，米糠油和植物留醇，實現資源的最大利用。第二 先利用乙醚提取得到植物留醇粗品，再用乙醇和活性炭進行精制脫色，相比用其它溶劑進行植物留醇提取，收率更高，安全性更好。第三可應用本公司的原有溶劑回收專利技術，溶劑損耗低，有利于環境保護，因植物甾醇不溶于水，必須使用有機溶劑，所以應用原有的技術，比較其它公司的方案，安全性與經濟性更佳。第四使用純物理方法提取，產品破壞少，其中的β_谷留醇保留好，含量高，可達40%以上，具有更高的利用價值。
具體實施例方式實施例I :取皂腳500克，裝入燒杯，再量取乙醚2500ml，充分攪拌后，加入IOOml飲用水，分層，放掉下層液體，將上層料液蒸除乙醚，得到混合油200克，混合油在5°C的溫度下結晶8小時,再過濾得到固體物12克，固體物用200ml95%乙醇溶解，再加入2克活性炭，加熱至沸，回流10分鐘，趁熱過濾，再冷卻到25°C，過濾，得到白色結晶的植物甾醇7克。實施例2 取皂腳500克，裝入燒杯，再量取乙醚3000ml，充分攪拌后，加入120ml飲用水，分層，放掉下層液體，將上層料液蒸除乙醚，得到混合油210克，混合油在3°C的溫度下結晶9小時,再過濾得到固體物14克，固體物用250ml97%乙醇溶解，再加入3克活性炭，加熱至沸，回流10分鐘，趁熱過濾，再冷卻到24°C，過濾，得到白色結晶的植物甾醇8克。實施例3 取皂腳1500克，裝入燒杯，再量取乙醚8000ml，充分攪拌后，加入200ml飲用水，分層，放去下層液體，將上層料液蒸除乙醚，得到混合油650克，混合油在7°C的溫度下結晶8小時，再過濾得到固體物45克，固體物用1500ml96%乙醇溶解，再加入15克活性炭，加熱至沸，回流10分鐘，趁熱過濾，再冷卻到25°C，過濾，得到白色結晶的植物留醇28克。實施例4 取皂腳2500克，裝入燒杯，再量取乙醚9000ml，充分攪拌后，加入300ml飲用水，分層，放去下層液體，將上層料液蒸除乙醚，得到混合油1200克，混合油在2°C的溫度下結晶8小時，再過濾得到固體物62克，固體物用1500ml94%乙醇溶解，再加入16克活性炭，加熱至沸，回流10分鐘，趁熱過濾，再冷卻到23°C，過濾，得到白色結晶的植物留醇37克。
權利要求
1.本發明涉及一種從米糠毛油中提取植物留醇類的制備工藝，包括以下步驟 A、以米糠毛油為原料，通過堿煉、脫膠制備富含植物留醇類物質的皂腳。
B、按皂腳3 10倍量的乙醚進行皂腳洗滌，分離出含植物留醇的米糠油料液、游離脂肪酸。
C、將米糠油料液蒸發脫除乙醚，得到富集植物留醇和米糠油的混合物。
D、將混合物在溫度2°C 8 °C下，冷卻結晶，過濾分離出植物甾醇粗品。
E、將植物甾醇粗品用94% 97%濃度的乙醇溶解，再用3% 7%活性炭脫色，得到植物留醇成品。
2.如權利要求I所述一種從米糠毛油中提取植物留醇類的制備工藝，其特征是所述植物甾醇是指米糠毛油經堿煉、脫膠后的皂腳資源，提取植物留醇，這些植物留醇中主要包含有谷留醇、豆留醇和菜油留醇等。
全文摘要
本發明是利用米糠毛油經堿煉后的皂腳資源，采用乙醚作為萃取溶劑，按皂腳3～10倍量的乙醚進行皂腳洗滌，將脂肪酸與含植物甾醇的米糠油分離，再將米糠油冷凍，結晶，分離出植物甾醇粗品和米糠油，然后將植物甾醇粗品用94％～97％的乙醇進行溶解，再加入活性炭脫色，最后得到植物甾醇成品。從米糠毛油中提取的植物甾醇屬純天然、無毒無副作用，植物甾醇產品破壞少，其中的β-谷甾醇保留好，含量高，可達40％以上，且溶劑損耗低，收率更高，安全性更好。更適合用于制藥(降血脂藥)以及食品、化妝品的添加劑等。
文檔編號C07J9/00GK102898491SQ20121036074
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月20日 優先權日2012年9月20日
發明者童舜火, 王小貴, 柯美蓮, 陳燕飛, 胡敏君 申請人:浙江銀河藥業有限公司