專利名稱：一種2，3，4，5-四氯硝基苯的制備及提純方法
技術領域：
本發明屬于化合物制備領域，尤其涉及一種殺蟲劑伏蟲隆的中間體2，3，4，5_四氯硝基苯的制備及提純方法。
背景技術：
2，3，4，5_四氯硝基苯是殺蟲劑伏蟲隆的重要中間體，伏蟲隆是一種新苯甲酰脲類殺蟲劑，尤其對有機磷、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯三類殺蟲劑已產生抗藥性的害蟲防治效果更佳。苯甲酰基脲類化合物作為昆蟲最主要的幾丁質合成抑制劑，以其獨特的殺蟲活性在作物保護方面取得的成效已經得以證實。因此對2，3，4，5_四氯硝基苯的合成進行研究具 有重大意義。現有文獻報道的2，3，4，5_四氯硝基苯合成方法主要有兩種。一是以1，2，3，4_四氯苯為原料，經硝化反應得到2，3，4，5-四氯硝基苯，例如專利JP03077836A報道，雖然硝化定位性好，沒有硝化異構體，但1，2，3，4-四氯苯原料不易得到，價格昂貴。二是以2，4，5_三氯硝基苯為原料，例如專利US3166593，以氯磺酸為溶劑，碘為催化劑，進行氯化反應，反應結束倒入大量水中析出得到2，3，4，5_四氯硝基苯。由于這種方法在氯化時用了大量的氯磺酸，后處理又將氯磺酸用水水解，水解反應放熱產生大量氯化氫氣體和廢酸。因此存在很大的安全風險，也嚴重污染了環境。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺陷，提供一種反應條件溫和、產品收率和純度高、成本低的2，3，4，5-四氯硝基苯的制備及提純方法。一種通式(I )所示2，3，4，5-四氯硝基苯的制備及提純方法，其特征在于包括以下步驟
(1)以2，4，5_三氯硝基苯為原料，以濃硫酸和氯磺酸為溶劑、1，2-二氯乙烷為助溶劑、碘為催化劑，在反應溫度50 80°C下，將2，4，5-三氯硝基苯與氯氣進行氯化反應，在2，3，4，5-四氯硝基苯含量達到70%-75%時，停止通氯氣，靜置，分層，取溶劑層，得到2，3，4，5-四氯硝基苯和少量未反應完的原料2，4，5-三氯硝基苯的混合物；
(2)、對步驟(I)所得的混合物進行分離純化，用乙醇進行重結晶，得到2，3，4，5_四氯硝基苯；
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(I )。
本發明采用的反應機理如下
權利要求
1.一種通式(I )所示2，3，4，5_四氯硝基苯的制備及提純方法，其特征在于包括以下步驟 (1)以2，4，5_三氯硝基苯為原料，以濃硫酸和氯磺酸為溶劑、1，2-二氯乙烷為助溶劑、碘為催化劑，在反應溫度50 80°C下，將2，4，5-三氯硝基苯與氯氣進行氯化反應，在2，3，4，5-四氯硝基苯含量達到70%-75%時，停止通氯氣，靜置，分層，取溶劑層，得到2，3，4，5-四氯硝基苯和少量未反應完的原料2，4，5-三氯硝基苯的混合物； (2)、對步驟(I)所得的混合物進行分離純化，用乙醇進行重結晶，得到2，3，4，5_四氯硝基苯；
2.如權利要求I所述的制備及提純方法，其特征在于，步驟(I)中，2，4，5-三氯硝基苯與濃硫酸、氯磺酸的摩爾比為I :4 5 :0. 2 O. 5。
3.如權利要求2所述的制備及提純方法，其特征在于，步驟(I)中，2，4，5-三氯硝基苯與濃硫酸、氯磺酸的摩爾比為I :4 :0. 2。
4.如權利要求I所述的制備及提純方法，其特征在于，步驟(I)的反應溫度為60 65。。。
全文摘要
本發明公開了一種2，3，4，5-四氯硝基苯的制備及提純方法，以2，4，5-三氯硝基苯為原料，以濃硫酸和氯磺酸為溶劑、1，2-二氯乙烷為助溶劑、碘為催化劑，在反應溫度50～80℃下，將2，4，5-三氯硝基苯與氯氣進行氯化反應，然后分離提純結晶得到2，3，4，5-四氯硝基苯。本發明產品收率和純度高、反應條件溫和，所用的溶劑混酸、催化劑、助溶劑，1，2-二氯乙烷以及重結晶溶劑乙醇都可以套用，降低了原料成本；反應條件溫和，環境污染較小，適合工業化生產。
文檔編號C07C201/12GK102863340SQ201210355760
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月24日 優先權日2012年9月24日
發明者周坤英, 魏興輝, 楊建萍, 楊琳榮, 鄭舟 申請人:浙江禾田化工有限公司