專利名稱：改性黑索今的生產方法
技術領域：
本發明涉及炸藥領域，具體為一種改性黑索今的生產方法。
背景技術：
黑索今學名環三亞甲基三硝胺，代號RDX，無色結晶，不溶于水，溶于硝酸質量分數為97、8%的濃硝酸。具有威力大、猛度高、化學穩定性好等特點，廣泛應用于武器裝備和民用爆破器材。現有生產工藝得到的普通黑索今的晶體品質，如顆粒度、粒度分布、球形度、表面光滑度均存在一定問題，其晶體內部也常常存在一定的缺陷，不能滿足現代武器裝備和民用爆破器材(如用于導爆管時)的更高要求。因此需要對其進行進一步的加工才能適應相關要求。目前國內對黑索金進行進一步加工時，多采用機械研磨的方法，生產出的黑索今粒度分布不夠均勻，影響其爆炸的威力，且表面不夠光滑，易產生靜電，存在安全隱患；其流散性較差影響裝藥；生產過程存在粉塵，危險性較大。
發明內容
本發明為解決目前對黑索今進行進一步加工時，生產安全性差、產品粒度分布不夠均勻的技術問題，提供一種改性黑索今的生產方法。本發明是通過如下技術方案來實現的一種改性黑索今的生產方法，包括以下步驟(a)將黑索今充分溶解于置于容器中的濃硝酸中，制成黑索今溶液；所述濃硝酸中硝酸的質量分數為97、8% ； (b)在結晶器中加入稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中硝酸的質量分數為(Γ30% ; (c)將容器中的黑索今溶液滴加至結晶器中，滴加時對結晶器中的混合溶液不斷攪拌，并控制混合溶液的溫度為10°C 50°C，使黑索今溶液中的黑索金結晶析出；稀硝酸溶液的量應能使容器中的黑索今完全析出；(d)對結晶完成后的溶液進行過濾，并對濾質進行洗滌；(e)將洗滌后的濾質在70°C 85°C溫度范圍內充分干燥，得到粒度分布均勻的改性黑索今。黑索今能夠很好地溶解于硝酸質量分數為97、8%的濃硝酸中，當濃硝酸的濃度降低時，黑索今就會結晶析出；將黑索今溶液滴加至硝酸質量分數為(Γ30%的稀硝酸溶液中，由于濃硝酸被逐漸稀釋，黑索今會逐漸析出，這一稀釋方法被稱為反稀釋法；稀硝酸溶液中硝酸的質量分數為(Γ30%，混合溶液的溫度控制在10°C 50°C之間，是因為我們經過大量的實驗發現在這樣的條件下能夠夠很好地控制黑索今的結晶速度，使得結晶析出的黑索今粒度大小分布均勻，且表面光滑；對結晶后的溶液進行過濾，并對濾質進行洗滌，洗滌后的濾質置于70°C 85°C下進行干燥，得到改性黑索今。在70°C 85°C下進行干燥，是因為在此溫度下進行干燥時，結晶后的產品較少產生結塊，有利于實際應用。所述的加熱、過濾、洗滌、干燥等步驟均為化工領域技術人員的公知常識，所采用的設備也為本領域技術人員所熟知的，可以有多種選擇，是易于實現的。將黑索今溶解后再結晶析出的方法稱為溶劑重結晶法。
進一步的，黑索今溶液滴加至結晶器中時，是通過觀察溶液溫度來控制滴加速度的，使得黑索今溶液滴加完成后，黑索今溶液中的黑索今全部結晶出來。黑索今溶液滴入稀硝酸后，黑索今溶液被稀釋，就會有少量的黑索今結晶析出，這一過程在幾乎是同步發生的；制備過程中，黑索今溶液滴加一點，黑索今就結晶析出一點，保持這一過程直到黑索今溶液滴加完畢，黑索今的結晶過程也基本完成。本發明采用溶劑重結晶法對黑索今進行改性，在生產過程中對用于稀釋的硝酸濃度及結晶溫度嚴格控制，得到了粒度分布均勻、表面光滑、流散性好的改性黑索今，在所述工藝范圍內做相應的調整，就可以生產出粒度分布分別為IOMm 12Mm、13Mm 15Mm及15Mm 20Mm、7Mm 9Mm的改性黑索今。本產品較傳統的粉碎法工藝生產的產品具有粒度分布窄，無較大顆粒，不易產生靜電，流散性好等優點，特別適用于武器裝備和民用爆破器材(如導爆管裝藥)，且生產過程安全。表I為采用本發明所述方法制的改性黑索今用于導爆管后的性能測試結果，由表 中可見本產品的各項性能測試結果均滿足相關要求。
權利要求
1.一種改性黑索今的生產方法，其特征在于，包括以下步驟(a)將黑索今充分溶解于置于容器中的濃硝酸中，制成黑索今溶液；所述濃硝酸中硝酸的質量分數為97、8% ； (b)在結晶器中加入稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中硝酸的質量分數為(Γ30% ; (c)將容器中的黑索今溶液滴加至結晶器中，滴加時對結晶器中的混合溶液不斷攪拌，并控制混合溶液的溫度為10°C 50°C，使結晶器中的黑索今結晶析出；稀硝酸溶液的量應能使結晶器中的黑索今完全析出；(d)對結晶完成后的溶液進行過濾，并對濾質進行洗滌；(e)將洗滌后的濾質在70°C 85°C溫度范圍內充分干燥，得到粒度分布均勻的改性黑索今。
2.如權利要求I所述的改性黑索今的生產方法，其特征在于，所述黑索今溶液滴加至結晶器中時，是通過觀察溶液溫度來控制滴加速度的，使得黑索今溶液滴加完成后，黑索金的結晶過程也完成。
3.如權利要求I所述的改性黑索今的生產方法，其特征在于，所述黑索今溶液滴加至結晶器中時采用的滴加速率為2(T40ml/min。
4.如權利要求I或2或3所述的改性黑索今的生產方法，其特征在于，對濾質進行洗滌時，采用測試濾質表面水分的PH值來判斷洗滌是否符合要求；當濾質表面水分的pH值為6^7時，濾質合格。
5.如權利要求I或2或3所述的改性黑索今的生產方法，其特征在于，還包括對干燥后的產物進行篩選，所用篩網為40目。
6.如權利要求4所述的改性黑索今的生產方法，其特征在于，還包括對干燥后的產物進行篩選，所用篩網為40目。
全文摘要
本發明涉及炸藥領域，具體為一種改性黑索今的生產方法。解決了目前對黑索今進行改性時生產安全性差、產品粒度分布不夠均勻的技術問題。一種改性黑索今的生產方法，包括以下步驟(a)將黑索今充分溶解于置于容器中的濃硝酸中，制成黑索今溶液；(b)在結晶器中加入稀硝酸溶液；(c)將容器中的黑索今溶液滴加至結晶器中，滴加時對結晶器中的混合溶液不斷攪拌，并控制混合溶液的溫度為10℃~50℃，使結晶器中的黑索今結晶析出；(d)對結晶完成后的溶液進行過濾，并對濾質進行洗滌；(e)將洗滌后的濾質充分干燥，得到改性黑索今。本發明較傳統的粉碎法工藝生產的產品具有粒度分布窄，無較大顆粒，不易產生靜電，流散性好等優點。
文檔編號C07D251/06GK102887866SQ20121035445
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月22日 優先權日2012年9月22日
發明者賈宏選, 荊昌倫, 劉小社, 候會生, 毋文莉, 候鶴 申請人:山西北化關鋁化工有限公司