專利名稱:一種結構修飾型油茶皂甙的中間體及其應用的制作方法
一種結構修飾型油茶皂甙的中間體及其應用技術領域:
本發明涉及一種新型的結構修飾型油茶皂甙的中間體,該中間體可用于制備結構修飾型油茶皂甙。二、背景技術
在混凝土中摻加微量(水泥用量的萬分之幾)引氣劑是提高混凝土耐久性,特別是抗凍性和抗鹽凍剝蝕性的最有效措施之一。在美國、加拿大、日本和歐洲等發達國家,由于他們十分重視工程的耐久性,引氣劑是最常用的外加劑,摻引氣劑的混凝土占混凝土總量的70— 80%,甚至更多。
在我國,除水工結構的有關標準規定,混凝土必須摻加引氣極外,其他工程如公路,道路,橋梁,建筑,地下結構,機場跑道等重大工程都沒有規定必須摻引氣劑,因此,實際上除水工和北方海港工程外,其他重大工程極少有摻引氣劑。
大多數引氣劑是石油化工,制紙漿,造紙和其它一些工業的副產品。目前引氣劑最常見的化學組分有五類1.松香樹脂類的鈉鹽化合物;2.脂肪酸鹽類化合物;3.磺化碳氫化合物;4.烷基-苯甲基磺酸鹽類化合物;5.三萜皂甙類天然產物。
我國較早使用的引氣劑以從前蘇聯引進的松香皂為代表,這種引氣劑的缺點是必須在熱水中溶解,由于引入氣泡導致強度降低較大,因此影響了引氣劑在國內混凝土工程中的應用。后來開發了松香熱聚物和以洗滌劑,拉開粉等表面活性物質為基礎的引氣劑,可溶性大大改 善了,但強度降低還是較大。直到九十年代初,國內傳統商品引氣劑多數為松香皂型,也有少數松香熱聚物型產品,但也都存在性能不穩定,溶解性差,與其他外加劑復合性差的缺點,特別是與新一代高性能減水劑——聚羧酸系減水劑的復合效果更差,對混凝土強度降低較大等缺點,制約了引氣劑的推廣應用。
美國產的VINSOL松香熱聚物引氣劑,性能質量較好,但價格較貴。一般來說,已有的引氣劑每引入1%的含氣量引起的強度損失率約為4 7%,通常為5%。三、發明內容
本發明的目的在于提出一種性能穩定,溶解性好,與新一代高性能減水劑——聚羧酸系減水劑復合效果好,對混凝土強度降低小的引氣劑及其制備工藝,以提高混凝土的質量,特別是提高混凝土的耐久性,抗凍性和抗鹽凍剝蝕性。
為實現本發明目的,本發明采用如下技術方案
一種如式(I)所示的結構修飾型油茶皂甙,
權利要求
1.一種結構修飾型油荼皂甙的中間體,所述中間體為如式(III)所示的化合物B:
2.如權利要求1所述的中間體,其特征在于所述中間體按以下方法制得將5 10質量份的蔗糖溶于100份的水中,加2 5質量份的原乙酸三甲酯、在150 180°C溫度下攪拌反應I 2小時,接著加2 5%的稀鹽酸I 3質量份,攪拌反應I 3小時后再加2-6%的燒堿或純堿I 4質量份,攪拌約I 3小時,最后加溴化1-對甲苯基-2-二乙基芐基銨-1-丙酮I 3質量份,5 10%甲醇鈉水溶液4 5質量份,繼續攪拌2 3小時,即得產物式(III)所示的化合物B。
3.如權利要求1所述的中間體的制備方法,其特征在于所述方法為將5 10質量份的蔗糖溶于100份的水中,加2 5質量份的原乙酸三甲酯、在150 180°C溫度下攪拌反應I 2小時,接著加2 5%的稀鹽酸I 3質量份,攪拌反應I 3小時后再加2-6%的燒堿或純堿I 4質量份,攪拌約I 3小時,最后加溴化1-對甲苯基-2- 二乙基芐基銨-1-丙酮I 3質量份,5 10%甲醇鈉水溶液4 5質量份,繼續攪拌2 3小時,即得產物式(III)所示的化合物B。
4.如權利要求1所述的中間體在制備如式(I)所示的結構修飾型油茶皂甙中的應用
5.如權利要求4所述的應用,其特征在于所述應用的方法為取3 5質量份的式(II )所示的化合物A和2 3質量份的式(III)所示的化合物B,混合,加入O. 5 I質量份二乙氧基甲烷,在180 250°C溫度下攪拌反應4 5小時,再充入氫氣還原、除去多余的氫氣,得到還原產物為式(I)所示的結構修飾型油茶皂甙;所述的化合物A按如下步驟制得取式(IV)所示的水解油茶皂甙100質量份,三苯基氯甲燒I 5質量份、溴化1-對甲苯基-2- 二乙基芐基銨-1-丙酮I 3質量份、10 20%的甲酸I 6質量份、在160 200°C溫度下攪拌反應2 3小時,冷卻后即得產物式(II )所示的化合物A ;
全文摘要
本發明涉及一種結構修飾型油茶皂甙的中間體,所述中間體為如式(Ⅲ)所示的化合物B。所述中間體可用于制備結構修飾型油茶皂甙。
文檔編號C07J63/00GK103012511SQ201210343990
公開日2013年4月3日 申請日期2009年9月25日 優先權日2009年9月25日
發明者朱伯榮, 瞿佳, 楊楊 申請人:杭州中野天然植物科技有限公司