專利名稱：一種水酶法提取大豆磷脂的方法
技術領域：
本發明屬于植物磷脂的提取加工技術，主要涉及一種水酶法提取大豆磷脂的方法。
背景技術：
目前，制備大豆磷脂主要有硅膠或鈣鹽吸附、超臨界萃取、溶劑萃取、膜分離和氣體反溶劑結晶等方法。常用的方法有溶劑萃取法、超臨界萃取法和膜分離法。對大豆粉末磷脂研制，國外始于上世紀50年代，日本70年代末已有專利報道，即以大豆濃縮磷脂為原料，采用丙酮為溶劑，經精制提純制成大豆粉末磷脂。美國Riceland Food Company公司在80年代因開發成功流動型大豆粉末磷脂。1998年，美國ADM公司在德國法蘭克福舉行食品展覽會上向公眾展示超濾法制備粉末磷脂。我國大豆粉末磷脂研制始于上世紀60年代，由 于工藝、設備技術尚未能取得突破性進展，生產周期長達20 1Γ30 h，溶劑消耗大、產品質量差，直到80年代末也未達到商品化。溶劑萃取法優點是工藝較簡單，產率較高，易于工業化；但該法丙酮、磷脂消耗量大，能耗高，丙酮及丙酮次生產物殘留過高。目前國內絕大多數大豆磷脂產品都不測定其丙酮殘留量。丙酮及丙酮次生產物殘留過高已成為我國磷脂產品最大安全隱患；隨生活水平不斷提高，消費者對食品安全性要求更為嚴格。特別是在食品安全事件屢有發生今天，對市場上大豆粉末磷脂產品質量上存在安全隱患應更為關注。超臨界CO2萃取技術優點是萃取率高、產品不含溶劑殘留等；但其也有較為嚴重缺點(1)必須在高壓下工作，設備要求苛刻，價格昂貴；(2)處理量較低，不便于大規模生產；
(3)僅能間歇化生產,不利于工業化應用。膜分離技術是近十年研究熱點，主要用于油脂脫膠、脫酸、脫色、溶劑回收等領域。在制備磷脂領域，近年來主要集中在制備食品級大豆濃縮磷脂，對于粉末磷脂制備則報道很少。膜分離技術是20世紀開發成功的新型高效、精密的分離技術。膜分離技術有分離效率高、設備簡單、操作方便和節能等優點，廣泛應用于各個工業領域。膜分離按照膜孔徑的不同可以分為反滲透(R0，〈I nm)、納濾(NF，I nm左右)、超濾(UF，Γ 100 nm)和微濾(MF, O. f 10 μ m)。反滲透主要用于對水的處理，納濾的截留分子量一般在10，103u，超濾的截留分子量為103 106u，微濾也稱作微孔過濾，是一種精密過濾。膜分離技術按膜材料可分為有機膜和無機膜，而無機膜的載體多為多孔性陶瓷材料，與有機膜材相比，無機陶瓷膜在實際應用中有以下諸多優勢。目前，國內外關于膜分離用于蒸發濃縮和溶劑回收方面的報道較少，國外Kuk等人使用R0/NF膜回收乙醇與棉籽油混合物中的溶劑，得出孔徑不大于2nm，且孔徑密度為IO12個/cm2的R0/NF膜最適于從混合物中回收乙醇；K0Se0glu等人用7個R0/NF膜和5個UF膜從正己烷、乙醇、異丙醇中分離棉籽油；Chi-sheng Wu等人用O. 02μπι無機陶瓷膜超濾大豆混合油，約有20%大豆油被超濾膜截留，而溶劑沒有被截留。選擇合適的膜材料和確定優化的工藝條件是膜分離有效用于油脂工業主要問題，也是目前研究的熱點之一。
膜分離法具有諸多優點(1)分離過程處常溫過程，特別適于熱敏性物質；(2)分離過程不發生相變，能耗相對較低；(3)因系物理過程，可保持產品功能特性；(4)僅用壓力作推動力，因此裝置較簡便，操作容易，易于維修。目前為止，沒有一種可以將水酶法提取大豆油脂過程中磷脂的回收出來的工藝方法。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服上述現有技術的不足，提供一種一種水酶法提取大豆磷脂的方法。
本發明所要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的
一種水酶法提取大豆磷脂的方法，該方法包括以下步驟(1)將大豆粉碎后進行擠壓膨化預處理得到膨化物料，將膨化物料與水混合得到混合液，向混合液中加入堿性蛋白酶進行酶解，酶解后離心分離得到游離油、乳狀液、水解液與殘渣；(2)將步驟(I)得到的乳狀液在50°C下預熱后，加入檸檬酸調節pH值到2. 16，在55°C水浴鍋中加熱Ih后，將pH值調節到5. 5，繼續加熱lh，并不斷攪拌，然后加入羧酸水解酶酶解，酶解后滅酶，加水水化30-150min，水化反應后離心分離得到上清液，所述的酶解溫度為50_90°C、羧酸水解酶的添加量與乳狀液質量比為O. 3-0. 7: I、酶解時間為l_5h ;(3)將步驟(2)得到的上清液用微濾膜進行過濾后既得大豆磷脂，所述的微濾膜孔徑為600-2000nm的無機陶瓷膜、微濾壓力為
O.1-0. 5MPa、微濾溫度為 20-60°C。所述的水化時間為90min。所述的酶解優選參數為羧酸水解酶的添加量與乳狀液質量比為O. 6: I、酶解溫度為80°C、酶解時間為3h。所述的微濾優選參數為微濾膜孔徑為800nm、微濾溫度為50°C、微濾壓力為O. 3
MPa0本發明方法是在水酶法的基礎上，向乳狀液中加入羧酸水解酶使其中不溶于水的非水合磷脂轉化為能溶于水的溶血性磷脂，使油脂中的磷含量小于或等于IOX 10_6，過膜去除雜質后，分離出磷脂；本方法提取的大豆磷脂能夠較好的保持其功能性，同時本方法所需設備簡單，得到磷脂純度高、品質好。
圖I本發明總工藝路線 圖2酶的添加量對磷脂脫除率的影響；
圖3預熱溫度對磷脂脫除率的影響；
圖4水化時間對磷脂脫除率的影響；
圖5酶解時間比對磷脂脫除率的影響；
圖6微濾膜孔徑對磷脂截留率的影響；
圖7微濾溫度對磷脂截留率的影響；
圖8微濾壓力對磷脂截留率的影響。
具體實施例方式下面結合具體實施例來進一步描述本發明。一種水酶法提取大豆磷脂的方法，該方法包括以下步驟(1)將大豆粉碎后進行擠壓膨化預處理得到膨化物料，將膨化物料與水混合得到混合液，向混合液中加入堿性蛋白酶進行酶解，酶解后離心分離得到游離油、乳狀液、水解液與殘渣；(2)將步驟(I)得到的乳狀液在50°C下預熱后，加入檸檬酸調節pH值到2. 16，在55°C水浴鍋中加熱Ih后，將pH值調節到5. 5，繼續加熱lh，并不斷攪拌，然后加入羧酸水解酶酶解，酶解后滅酶，加水水化30-150min，水化反應后離心分離得到上清液，所述的酶解溫度為50_90°C、羧酸水解酶的添加量與乳狀液質量比為O. 3-0. 7: I、酶解時間為l_5h ;(3)將步驟(2)得到的上清液用微濾膜進行過濾后既得大豆磷脂，所述的微濾膜孔徑為600-2000nm的無機陶瓷膜、微濾壓力為O. 1-0. 5MPa、微濾溫度為 20-60°C。所述的水化時間為90min。所述的酶解優選參數為羧酸水解酶的添加量與乳狀液質量比為O. 6: I、酶解溫度為80°C、酶解時間為3h。所述的微濾優選參數為微濾膜孔徑為800nm、微濾溫度為50°C、微濾壓力為O. 3MPa0
權利要求
1.一種水酶法提取大豆磷脂的方法，該方法包括以下步驟(1)將大豆粉碎后進行擠壓膨化預處理得到膨化物料，將膨化物料與水混合得到混合液，向混合液中加入堿性蛋白酶進行酶解，酶解后離心分離得到游離油、乳狀液、水解液與殘渣；其特征在于(2)將步驟(I)得到的乳狀液在50°C下預熱后，加入檸檬酸調節pH值到2. 16，在55°C水浴鍋中加熱Ih后，將PH值調節到5. 5，繼續加熱lh，并不斷攪拌，然后加入羧酸水解酶酶解，酶解后滅酶，加水水化30-150min，水化反應后離心分離得到上清液，所述的酶解溫度為50_90°C、羧酸水解酶的添加量與乳狀液質量比為O. 3-0. 7: I、酶解時間為l_5h ;(3)將步驟(2)得到的上清液用微濾膜進行過濾后既得大豆磷脂，所述的微濾膜孔徑為600-2000nm的無機陶瓷膜、微濾壓力為O. 1-0. 5MPa、微濾溫度為20-60°C。
2.根據權利要求I所述的一種水酶法提取大豆磷脂的方法，其特征在于所述的水化時間為90min。
3.根據權利要求I所述的一種水酶法提取大豆磷脂的方法，其特征在于所述的酶解優選參數為羧酸水解酶的添加量與乳狀液質量比為O. 6: I、酶解溫度為80°C、酶解時間為3h。
4.根據權利要求I所述的一種水酶法提取大豆磷脂的方法，其特征在于所述的微濾優選參數為微濾膜孔徑為800nm、微濾溫度為50°C、微濾壓力為O. 3 MPa。
全文摘要
一種水酶法提取大豆磷脂的方法屬于植物磷脂的提取加工技術，該方法包括以下幾個步驟(1)將大豆粉碎后進行擠壓膨化預處理得到膨化物料，將膨化物料與水混合得到混合液，向混合液中加入堿性蛋白酶進行酶解，酶解后離心分離得到游離油、乳狀液、水解液與殘渣；(2)將步驟(1)得到的乳狀液在預熱后，調節pH值，繼續加熱,并不斷攪拌，然后加入羧酸水解酶酶解，酶解后滅酶，加水水化，水化反應后離心分離得到上清液；(3)將步驟(2)得到的上清液用微濾膜進行過濾后既得大豆磷脂；本方法提取的大豆磷脂能夠較好的保持其功能性，同時所需設備簡單、操作容易，得到大豆磷脂純度高、得率高。
文檔編號C07F9/10GK102827685SQ20121034330
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月17日 優先權日2012年9月17日
發明者李楊, 江連洲, 王勝男, 劉琪, 齊寶坤, 曹亮 申請人:東北農業大學