專利名稱：一種串聯(lián)樹脂柱法從甜葉菊水提液中提取純化甜菊糖苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及到一種甜菊糖苷的提純方法，具體地說是采用串聯(lián)樹脂柱法直接從甜葉菊水提液中提取純化甜菊糖苷的方法。
背景技術(shù)：
甜菊糖苷是從菊科植物甜葉菊中提取制得的非營養(yǎng)性高倍甜味劑，其甜度為蔗糖的200 350倍，無毒副作用，不參與人體組織代謝，在食品加工過程中性狀穩(wěn)定。2010年，聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織聯(lián)合食品添加劑專家委員會(JECFA)已批準(zhǔn)純度不低于95 %的甜菊糖苷可作為食品甜味劑使用。傳統(tǒng)純化甜菊糖苷工藝包括絮凝劑去雜澄清、大孔樹脂吸附甜菊糖苷、陰/陽離子交換樹脂脫色、脫鹽等工序。該工藝的不足之處為(1)添加絮凝劑引入了新雜質(zhì)，在后 續(xù)工藝中需要去除，同時沉淀物會吸附一部分甜菊糖苷，降低了收率。(2)脫鹽脫色樹脂的再生消耗大量酸、堿和水。近年也有對傳統(tǒng)提取純化工藝的改進(jìn)，如陳振斌等將不經(jīng)過絮凝劑處理的甜葉菊水提液直接用大孔吸附樹脂分離制備甜菊糖苷，制得的產(chǎn)品純度僅75. 2%，產(chǎn)品仍需進(jìn)一步純化才能達(dá)到國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(陳振斌，邸多隆，劉永峰，等.甜菊糖大孔吸附樹脂吸附分離工藝條件的正交設(shè)計優(yōu)化[J].應(yīng)用化工，2011,6(40) :945 951.)。史作清等用ADS-7樹脂的吸附-解吸一步工藝提取甜菊糖苷，該法省去了脫鹽、脫色工序，產(chǎn)品純度可達(dá)90%，但是該工藝仍然采用經(jīng)絮凝劑處理的水提液做上柱吸附液(史作清，施榮富，馮君謙.一步法提取甜菊糖甙-ADS-7吸附樹脂的應(yīng)用研究[J].中國食品添加劑，1995，2(2)18 21)。此外，申請?zhí)?00710130867. 9的中國專利采用膜分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)浸提用水和解吸液的循環(huán)使用，一定程度上解決了傳統(tǒng)提取工藝產(chǎn)生大量廢水的問題，但膜需要經(jīng)常清洗，增加了工藝成本?？偟膩碚f，目前甜菊糖苷提取純化過程仍然存在成本較高、產(chǎn)生的廢棄物較多、耗水、耗能較高等問題。
發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題本發(fā)明的目的在于提供一種直接從甜葉菊水提液中提取純化甜菊糖苷的方法，具有工藝簡單、成本低廉，提取物中甜菊糖苷的純度高的特點(diǎn)。利用本發(fā)明公開的方法能夠取代傳統(tǒng)工藝中的絮凝劑預(yù)處理、離子交換柱脫鹽等步驟，三廢排放大為減少，工藝綠色環(huán)保，制得的甜菊糖苷的純度達(dá)到92%以上，適合工業(yè)化生產(chǎn)。技術(shù)方案一種串聯(lián)樹脂柱法從甜葉菊水提液中提取純化甜菊糖苷的方法，該方法步驟如下(I)將甜葉菊干燥葉經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，加去離子水按一定按料液比攪拌提取，得甜葉菊水提液，甜葉菊水提液經(jīng)過固-液分離，得到澄清水溶液，調(diào)節(jié)溶液pH為5. O 7. O，即為上柱液；(2)將脫色除雜用大孔陰離子交換樹脂按常規(guī)方法處理后裝柱，然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的氫氧化鈉水溶液轉(zhuǎn)成OH型，備用；(3)將提純用大孔吸附樹脂用無水乙醇浸泡過夜，裝柱，并按常規(guī)方法處理，備用；(4)上柱液以O(shè). I 4. OBV/小時的流量流經(jīng)大孔陰離子交換樹脂柱(第一柱)進(jìn)行脫色除雜，然后直接進(jìn)入與之串聯(lián)的大孔吸附樹脂柱(第二柱)進(jìn)行純化；(5)甜菊糖苷從第二柱解吸，步驟為首先使用O. 5 2. 5BV去離子水洗柱，然后用30 90% (體積分?jǐn)?shù))乙醇水溶液以I. O 4. OBV/小時的流量洗脫甜菊糖苷，蒸餾脫除乙醇后即得到甜菊糖苷溶液，甜菊糖苷純度達(dá)到92%以上；
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(6)第一柱的再生采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 6%氫氧化鈉水溶液；第二柱的再生采用體積分?jǐn)?shù)為60 95%乙醇水溶液。步驟(I)所述的pH值采用鹽酸、硫酸、硝酸之一調(diào)節(jié)；步驟(4)所述的第一柱填充的大孔陰離子交換樹脂為具有脫色除雜功能的大孔強(qiáng)堿性或大孔弱堿性陰離子交換樹脂，可以是D315、D890、D201、D296、D301、HZ_9、D293、D303樹脂中的一種或其混合物；步驟(4)所述的第二柱填充的大孔吸附樹脂為能夠選擇性吸附甜菊糖苷的非極性或弱極性大孔吸附樹脂，可以是D101、AB-8、HZ-816、HZ-818、X-5、DM301、D860、CAD40樹脂中的一種或其混合物；步驟⑷和(5)所述的第一柱和第二柱的操作溫度為15 60°C。有益效果本發(fā)明不同于傳統(tǒng)的處理工藝，采用對色素和其他水溶性雜質(zhì)吸附能力強(qiáng)而對甜菊糖苷吸附能力弱的大孔陰離子交換樹脂進(jìn)行脫色，取代絮凝劑預(yù)處理和脫鹽工序，最大限度地減少三廢排放；采用串聯(lián)樹脂柱工藝，將流經(jīng)大孔陰離子交換樹脂柱的過柱液直接通入對甜菊糖苷吸附能力強(qiáng)的大孔吸附樹脂柱，易實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，樹脂再生容易，經(jīng)濟(jì)效益明顯。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。實(shí)施例I :(I)上柱液的制備將干燥甜菊葉粉碎至40目備用。稱取100. OOg甜菊葉粉末，置IL燒杯中，加入500mL去離子水提取，重復(fù)提取兩次，合并濾液，得到1300mL的甜葉菊水提液，甜葉菊水提液經(jīng)過固-液分離得到澄清水溶液，調(diào)節(jié)溶液PH為5. O,即為上柱液；(2)裝填第一柱的大孔陰離子交換樹脂的預(yù)處理稱取200. OOg樹脂用250mL無水乙醇浸泡過夜，將樹脂裝柱，用去離子水洗至無醇味，用250mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%氫氧化鈉水溶液將樹脂轉(zhuǎn)型為OH型，備用；(3)裝填第二柱的大孔吸附樹脂的預(yù)處理稱取200. OOg樹脂用250mL無水乙醇浸泡過夜，將樹脂裝柱，用去離子水洗至無醇味，備用；(4)色素等水溶性雜質(zhì)脫除由步驟(I)處理得到的上清液以O(shè). 2BV/小時的流量首先通入步驟(2)處理的大孔陰離子交換樹脂柱(第一柱，裝填樹脂為HZ-9)進(jìn)行脫色除雜，操作溫度為35°C，第一柱的流出液直接通入步驟(3)處理的大孔吸附樹脂柱(第二柱，裝填樹脂為HZ-818)吸附純化，操作溫度為25°C，吸附結(jié)束后，甜菊糖苷在第二柱解吸，步驟為首先使用I. 5BV去離子水洗柱，然后用70% (體積分?jǐn)?shù))乙醇水溶液以4. OBV/小時的流量洗脫甜菊糖苷，蒸餾脫除乙醇后即得到甜菊糖苷溶液；(5)第一柱的再生采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%氫氧化鈉水溶液；第二柱的再生采用體積分?jǐn)?shù)為70%乙醇水溶液。按此法可以制得甜菊糖苷純度達(dá)到92. 9%的甜菊糖苷水溶液，總收率77. 3%。實(shí)施例2 (I)上柱液的制備將甜葉菊干燥葉粉碎至60目備用。稱取200. OOg甜菊葉粉末，置2L燒杯中，加入800mL去離子水提取，重復(fù)提取兩次，合并濾液，得到2200mL的甜葉菊水提液，甜葉菊水提液經(jīng)過固-液分離得到澄清水溶液，調(diào)節(jié)溶液PH為5. 5，即為上柱液；(2)色素等水溶性雜質(zhì)脫除由步驟(I)處理得到的上清液以I. OBV/小時的流量首先通入預(yù)處理的大孔陰離子交換樹脂柱(第一柱，裝填樹脂為D890)進(jìn)行脫色除雜，操作溫度為45°C，第一柱的流出液直接通入預(yù)處理的大孔吸附樹脂柱(第二柱，裝填樹脂為D101)吸附純化，操作溫度為35°C，吸附結(jié)束后，甜菊糖苷在第二柱解吸，步驟為首先使用2. 5BV去離子水洗柱，然后用80% (體積分?jǐn)?shù))乙醇水溶液以2. OBV/小時的流量洗脫甜菊糖苷，蒸餾脫除乙醇后即得到甜菊糖苷溶液。(3)第一柱的再生采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧化鈉水溶液；第二柱的再生采用體積分?jǐn)?shù)為80%乙醇水溶液。其他同實(shí)施例I。按此法可以制得甜菊糖苷純度達(dá)到94. 3%的甜菊糖苷水溶液， 總收率78. 1%。
權(quán)利要求
1.一種串聯(lián)樹脂柱法從甜葉菊水提液中提取純化甜菊糖苷的方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將甜葉菊干燥葉經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，加去離子水按一定按料液比攪拌提取，得甜葉菊水提液，將其進(jìn)行固-液分離，得到澄清水溶液，調(diào)節(jié)溶液pH為5. O 7. O,即為上柱液； (2)將上柱液以O(shè).I 4. OBV/小時的流量通過大孔陰離子交換樹脂柱(第一柱)進(jìn)行脫色除雜，然后直接進(jìn)入與之串聯(lián)的大孔吸附樹脂柱(第二柱)進(jìn)行純化。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種串聯(lián)樹脂柱法從甜葉菊水提液中提取純化甜菊糖苷的方法，其特征在于所述的第一柱填充的大孔陰離子交換樹脂為具有脫色除雜功能的大孔強(qiáng)堿性或大孔弱堿性陰離子交換樹脂，可以是D315、D890、D201、D296、D301、HZ_9、D293、D303樹脂中的一種或其混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種串聯(lián)樹脂柱法從甜葉菊水提液中提取純化甜菊糖苷的方法，其特征在于所述的第二柱填充的大孔吸附樹脂為能夠選擇性吸附甜菊糖苷的非極性或弱極性大孔吸附樹脂，可以是D101、AB-8、HZ-816、HZ-818、X-5、DM301、D860、CAD40樹脂中的一種或其混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種串聯(lián)樹脂柱法從甜葉菊水提液中提取純化甜菊糖苷的方法，其特征在于第一柱利第二柱的操作溫度為15 60°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種串聯(lián)樹脂柱法從甜葉菊水提液中提取純化甜菊糖苷的方法，其特征在于甜菊糖苷從第二柱解吸，步驟為首先使用O. 5 2. 5BV去離子水洗柱，然后用30 90% (體積分?jǐn)?shù))乙醇水溶液以I. O 4. OBV/小時的流量洗脫甜菊糖苷，蒸餾脫除乙醇后即得到甜菊糖苷溶液，甜菊糖苷純度達(dá)到92%以上。
全文摘要
一種串聯(lián)樹脂柱法從甜葉菊水提液中提取純化甜菊糖苷的方法，屬于食品分離技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以甜葉菊干燥葉為原料，經(jīng)粉碎后，加去離子水提取得到甜葉菊水提液，過濾，得澄清水溶液為上柱液。上柱液首先通過大孔陰離子交換樹脂柱去除色素和可溶性雜質(zhì)，然后直接通入與之串聯(lián)的大孔吸附樹脂柱吸附目標(biāo)產(chǎn)物甜菊糖苷。吸附完成后，采用乙醇水溶液解吸甜菊糖苷，脫除解吸液中的乙醇即得到甜菊糖苷純度達(dá)到92％以上的甜菊糖苷水溶液。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是流程簡短、操作簡便、甜菊糖苷收率高、提純過程中無需外加絮凝劑等化學(xué)物質(zhì)、三廢排放大為減少。
文檔編號C07H1/08GK102816193SQ201210336408
公開日2012年12月12日 申請日期2012年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月13日
發(fā)明者楊瑞金, 唐樂樂, 葉發(fā)銀, 華霄, 趙偉, 張文斌 申請人:江南大學(xué)