專利名稱：除草劑中間體1,3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種除草劑中間體1，3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法。
背景技術：
式(I)所示1，3- 二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯是合成式(III)所述二苯醚類
除草劑乙氧氟草醚的關鍵中間體。
權利要求
1.一種除草劑中間體1，3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法，其特征在于所述方法為以3，4- 二氯三氟甲苯和間苯二酚為原料，于含銅化合物、縛酸劑和式(II)所示N-燒基吡啶離子液體構成的催化體系中，50 200°C下反應完全,反應液經分離純化，獲得1，3- 二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯；所述含銅化合物為氧化銅、氯化銅、溴化銅、乙酸銅、三氟甲基磺酸銅、二(三氟甲基磺酰)亞胺銅、三氟乙酸銅、氯化亞銅或溴化亞銅中的一種；所述縛酸劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸鈉；所述3，4-二氯三氟甲苯與間苯二酚投料物質的量之比為疒10:1，所述含銅化合物與間苯二酚投料物質的量之比為O.0Γ0. 2:1，所述N-烷基吡啶離子液體與間苯二酚投料物質的量之比為O. f 2:1，所述縛酸劑與間苯二酚投料物質的量之比為O. Γ2:1 ；
2.如權利要求I所述除草劑中間體1，3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法，其特征在于所述式(II)所示N-烷基吡啶離子液體中R表示C4 C6的烷基，τ表示F3CSCV 或(F3CSO2)2N'
3.如權利要求I所述除草劑中間體1，3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法，其特征在于所述N-烷基吡啶離子液體為N-正丁基吡啶二 (三氟甲基磺酰)亞胺鹽或N-正己基吡啶三氟甲基磺酸鹽。
4.如權利要求I所述除草劑中間體1，3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法，其特征在于所述含銅化合物為三氟甲基磺酸銅或二 (三氟甲基磺酰)亞胺銅。
5.如權利要求I所述除草劑中間體1，3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法，其特征在于所述縛酸劑為氫氧化鉀。
6.如權利要求I所述除草劑中間體1，3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法，其特征在于所述含銅化合物與間苯二酚投料物質的量之比為O. 02、. 03:1，所述N-烷基吡啶離子液體與間苯二酚投料物質的量之比為O. 2^0. 3:1，所述縛酸劑與間苯二酚投料物質的量之比為2 2. 2:1。
7.如權利要求I所述除草劑中間體1，3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法，其特征在于所述反應液分離純化的方法為反應結束后，將反應液冷卻至室溫，過濾除去不溶的無機鹽，取濾液室溫靜置分層，下層N-烷基吡啶離子液體回收套用，上層減壓蒸懼回收3，4-二氯二氟甲苯,獲得的濃縮物即得到1，3-二(2-氯-4-二氟甲基苯氧基)苯。
8.如權利要求I所述除草劑中間體1，3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法，其特征在于所述反應溫度為9(T110°C。
9.如權利要求I所述除草劑中間體1，3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法，其特征在于在9(TllO°C下，所述反應時間為l 20h。
10.如權利要求I所述除草劑中間體1，3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法，其特征在于所述方法按如下步驟進行將3，4-二氯三氟甲苯和間苯二酚攪拌混合，然后依次加入式(II)所示N-烷基吡啶離子液體、含銅化合物和縛酸劑，升溫至90 110°C下反應f 20h，反應結束后，將反應液冷卻至室溫，過濾除去不溶的無機鹽，取濾液室溫靜置分層，下層N-烷基吡啶離子液體回收套用，上層減壓蒸餾回收3，4- 二氯三氟甲苯，獲得的濃縮物即得到1，3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯；所述N-烷基吡啶離子液體為N-正丁基吡啶二 (三氟甲基磺酰)亞胺鹽或N-正己基吡啶三氟甲基磺酸鹽，所述含銅化合物為三氟甲基磺酸銅或二 (三氟甲基磺酰)亞胺銅，所述縛酸劑為氫氧化鉀；所述3，4- 二氯三氟甲苯與間苯二酚投料物質的量之比為:Γ5:1，所述含銅化合物與間苯二酚投料物質的量之比為O.02、. 03:1，所述N-烷基吡啶離子液體與間苯二酚投料物質的量之比為O. 2^0. 3:1，所述縛酸劑與間苯二酚投料物質的量之比為2 2. 2: I。
全文摘要
本發明公開了一種除草劑中間體1,3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法以3,4-二氯三氟甲苯和間苯二酚為原料，于含銅化合物、縛酸劑和式(Ⅱ)所示N-烷基吡啶離子液體構成的催化體系中，50～200℃下反應完全，將反應液經分離純化，獲得1,3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯；本發明使用N-烷基吡啶離子液體和含銅化合物協同催化，提高了產品收率和純度，消除了二甲亞砜等有機溶劑，簡化了后處理步驟，節省溶劑回收能源，減少三廢排放和環境危害。
文檔編號C07C41/16GK102898290SQ201210326520
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月6日 優先權日2012年9月6日
發明者杜曉華, 許丹倩, 王益鋒, 夏愛寶 申請人:浙江工業大學