專利名稱：一種連續化制備間苯二磺酸的裝置的制作方法
技術領域：
本專利涉及一種連續化制備間苯二磺酸的裝置。
背景技術：
間苯二磺酸是制備間苯二酚的重要中間體，而間苯二酚是一種重要的精細化工有機原料，廣泛應用于橡膠、塑料、醫藥、農藥、染料及電子化學品等領域。目前，世界上傳統的生產間苯二磺酸的方法為磺化法，包括中國、美國、印度、俄羅斯等國的大多數企業都采用此法。此法以苯和發煙硫酸為原料，在催化劑的作用下經過磺化反應生產間苯二磺酸(CN101613257A)。上述方法的磺化反應分成一磺化和二磺化兩個階段分別反應，使用過量發煙硫酸為磺化劑。反應完成后物料中未反應的硫酸，需消耗大量的 堿進行中和，同時產生大量固廢無機鹽。發煙硫酸、堿等原料消耗很大，生產成本較高；中和反應大量放熱，需提供冷卻，能耗浪費嚴重；固廢量大，處理工藝復雜，環境不友好。專利200910063730. 5中使用氣態、液態三氧化硫進行一磺化和二磺化兩個反應階段，導致工序較長無法實現連續化生產，所采用的單套設備利用率低，投資大。本發明采用液態三氧化硫一步合成間苯二磺酸，將原有生產反應兩步合成一步，極大的提高生產效率。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種連續化制備間苯二磺酸的裝置。本專利提供了一種以液態三氧化硫作為磺化劑，利用磺化反應器的高混合效果一步完成磺化反應的方法。具體技術方案如下
該本專利采用的連續化制備間苯二磺酸是液態三氧化硫和液態苯以反應產物為載體，在磺化反應器3中進行混合反應制備間苯二磺酸。液態三氧化硫和液態苯在磺化反應器的混合器中流動時沖擊各種類型板元件，增加流體層流運動的速度梯度或形成湍流，層流時是“分割-位置移動-重新匯合”，還會在斷面方向產生劇烈的渦流，有很強的剪切力作用于流體，使流體進一步分割混合，達到液態三氧化硫和液態苯在中分散中、快速發生一磺化、二磺化，直接反應生成間苯二磺酸。在該反應的方法中采用的連續化制備間苯二磺酸的裝置，磺化反應器3和至少兩個以上的反應器串聯，所述的磺化反應器3設置磺化料進口 A、原料苯進口 B、原料三氧化硫進口 C、物料出口 D，物料出口 D與一級反應器4相連，磺化料進口 A與二級反應器5相連，一級反應器4與二級反應器5是通過側管14，15連接。
其中，所述的反應器4，5，6為釜式反應器或塔式反應器。其中，所述的反應器4，5，6可以有攪拌或強制外循環等輔助混合。其中，所述串聯的磺化反應器3與反應器4，5，6之間、反應器4，5，6之間通過側管連接，且側管14，15插入反應器的液面下。其中，所述串聯的磺化反應器與反應器之間、反應器之間物料通過進料泵、循環泵進行輸送。其中，所述的反應器的固體加料器位置設置在反應器的上部。其中，所述的磺化反應器3有反應載體進口 A、液態苯進口 B、液態三氧化硫進口 C、物料出口 D。其中，所述的磺化反應器3中反應載體、液態苯和液態三氧化硫的混合單元由兩段或以上靜態混合器組成。其中，磺化反應器3的靜態混合器為SK、SL、SV或SX型。其中，所述的磺化反應器、反應器外部設置有加熱、冷卻裝置。有益效果
(I)本發明采用的裝置使得在磺化反應器中進行液液兩相強制混合，將一磺化和二磺化反應同時實現，工序簡單，可連續化生產，設備利用率高、投資少。(2)原料使用量可實現精確控制，避免了原料浪費及后處理工序，解決了生產成本高、能耗浪費嚴重和環境不友好等問題。(3)同時，本專利所述的塔式、釜式反應器上部設有側管。(4)反應產物累積到一定深度，反應物料流經側管溢流，增加了反應物料的停留時間，老化時間，從而提聞廣品質量和收率。
圖I為本專利塔式連續反應裝置圖。其中1-苯計量罐；2_三氧化硫計量罐；3_磺化反應器；4_ 一級反應器；5_ 二級反應器；6_三級反應器；7_苯計量泵；8_三氧化硫計量泵；9 -物料循環泵；11_固體加料器；13，14，15 -反應器出料側管；12，16物料輸送管。
具體實施例方式通過下列實施例可以進一步說明本發明，實施例是為了說明而非限制本發明的。本領域的任何普通技術人員都能夠理解這些實施例不以任何方式限制本發明，可以對其做出適當的修改和參數變換而不違背本發明的實質和偏離本發明的范圍。苯和液態三氧化硫通過計量泵按照一定比例打入磺化反應器和釜式或塔式反應器中進行反應。反應原料在磺化料中進行磺化反應，反應條件溫和，反應生成的熱量通過夾套移出。實施例I。一種間苯二酚磺化工段中的反應裝置，磺化反應器3和兩個或兩個以上的塔式反應器4，5，6串聯，串聯的反應器4，5，6是通過側管13，14，15連接，反應原料通過計量泵7，8打入磺化反應器、塔式反應器中。反應生產物料通過泵8從塔式反應器5的底部打入磺化反應器。硫酸鈉通過固體加料器11加入塔式反應器4中。所述的磺化反應器、兩個塔式反應器4，5側部均設有側管13，14，15到達下一個反應器。所述的磺化反應器、塔式反應器外部設置有加熱、冷卻裝置。實施例2。本實施例與實施例I相同，區別為所述的。反應生產物料通過泵8從塔式反應器4的底部打入磺化反應器。塔式反應器5通過泵自身進行物料循環。硫酸鈉通過固體加料器11加入塔式反應器5中。所述的磺化反應器、三個塔式反應器4，5，6側部均設有側管13，14，15到達下一個反應器。用計量泵將苯和三氧化硫按照摩爾比例為1:2 2. 8，進料速度控制在20(T300L/h的速度同時向磺化反應器進料，循環泵9從塔4的底部將磺化料打入磺化反應器，流量控制在2(T40m3/h，反應溫度控制在12(Tl80°C。硫酸鈉已3(T60kg/h的速度加入塔式反應器4中，反應物料溢流到塔式反應器6中進行老化，老化時間控制在12 24小時。磺化料中間苯二磺酸含量外標83 85%。實施例3。一種連續化制備間苯二磺酸的裝置，磺化反應器3和三個以上的反應器串聯，串聯的反應器是通過側管12，13，14，15，16連接；所述的磺化反應器3設置磺化料進口 A、原料苯進口 B、原料三氧化硫進口 C、物料出口 D，磺化料進口 A、原料苯進口 B分別與苯計量罐
I、三氧化硫計量罐2連接，物料出口 D與一級反應器4相連，磺化料進口 A與二級反應器5相連，二級反應器5與三級反應器6相連。磺化反應器3外部設置有加熱、冷卻裝置。反應器4，5，6為釜式反應器，還設置攪拌器。串聯的磺化反應器3與反應器之間、反應器之間的側管14，15設置在反應器的液面下。固體加料器11設置在一級反應器4的上部。磺化反應器3中的混合單元由兩段或以上靜態混合器組成，靜態混合器為SK、SL、SV或SX型。用計量泵將苯和三氧化硫按照摩爾比例為1:2 2. 8，進料速度控制在10(T150L/h的速度同時向磺化反應器進料，循環泵9的流量控制在l(T20m3/h。反應溫度控制在12(Tl80°C，反應完成的物料進入釜式反應器4，5進行繼續反應。反應物料溢流到釜式反應器6中進行老化，老化時間控制在18 36小時。磺化料中間苯二磺酸含量83 85%。實施例4。一種連續化制備間苯二磺酸的裝置，磺化反應器3和三個以上的反應器串聯，串聯的反應器是通過側管12，13，14，15，16連接；所述的磺化反應器3設置磺化料進口 A、原料苯進口 B、原料三氧化硫進口 C、物料出口 D，磺化料進口 A、原料苯進口 B分別與苯計量罐
I、三氧化硫計量罐2連接，物料出口 D與一級反應器4相連，磺化料進口 A與二級反應器5相連，二級反應器5與三級反應器6相連。磺化反應器3外部設置有加熱、冷卻裝置。反應器4，5，6為釜式反應器，還設置攪拌器。串聯的磺化反應器3與反應器之間、反應器之間的側管14，15設置在反應器的液面下。固體加料器11設置在一級反應器4的上部。磺化反應器3中的混合單元設置有靜態混合器，靜態混合器為SK型。用計量泵將苯和三氧化硫按照摩爾比例為1:2 2. 8，進料速度控制在10(T150L/h的速度同時向磺化反應器進料，循環泵9的流量控制在l(T20m3/h。反應溫度控制在12(Tl80°C，反應完成的物料進入釜式反應器4，塔式反應器5進行繼續反應。反應物料溢流到釜式反應器6中進行老化，老化時間控制在12飛小時。磺化料中間苯二磺酸含量81 83%。實施例5。一種連續化制備間苯二磺酸的裝置，磺化反應器3和三個以上的反應器串聯，串聯的反應器是通過側管12，13，14，15，16連接；所述的磺化反應器3設置磺化料進口 A、原料苯進口 B、原料三氧化硫進口 C、物料出口 D，磺化料進口 A、原料苯進口 B分別與苯計量罐
I、三氧化硫計量罐2連接，物料出口 D與一級反應器4相連，磺化料進口 A與二級反應器5相連，二級反應器5與三級反應器6相連。磺化反應器3外部設置有加熱、冷卻裝置。反應器4，5，6為塔式反應器，還設置攪拌器。串聯的磺化反應器3與反應器之間、反應器之間的側管14，15設置在反應器的液面下。固體加料器11設置在一級反應器4的上部。磺化反應器3中的混合單元由兩段或以上靜態混合器組成，靜態混合器為SX型。用計量泵將苯和三氧化硫按照摩爾比例為1:2 2. 8，進料速度控制在10(T150L/h的速度同時向磺化反應器進料，循環泵9的流量控制在l(T20m3/h。反應溫度控制在 12(Tl80°C，反應完成的物料進入塔式反應器4，塔式反應器5進行繼續反應。反應物料溢流到塔式反應器6中進行老化，老化時間控制在16 30小時。磺化料中間苯二磺酸含量82 85%。
權利要求
1.一種連續化制備間苯二磺酸的裝置，其特征在于磺化反應器(3)和至少兩個以上的反應器串聯，所述的磺化反應器(3)設置磺化料進口(A)、原料苯進口(B)、原料三氧化硫進口(C)、物料出口(D)，物料出口(D)與一級反應器(4)相連，磺化料進口(A)與二級反應器(5)相連，一級反應器(4)與二級反應器(5)是通過側管(14，15)連接。
2.根據權利要求I所述的裝置，其特征在于所述的磺化反應器(3)外部設置有加熱、冷卻裝置。
3.根據權利要求I所述的裝置，其特征在于所述的反應器為釜式反應器或塔式反應器。
4.根據權利要求I中所述的裝置，其特征在于所述的反應器設置攪拌或強制外循環輔助混合。
5.根據權利要求I至3任意一項所述的裝置，其特征在于所述的磺化料進口(A)、原料苯進口( B )分別與苯計量罐(I)、三氧化硫計量罐(2 )連接。
6.根據權利要求I至3任意一項所述的裝置，其特征在于所述串聯的磺化反應器(3)與反應器之間、反應器之間的側管(14，15)設置在反應器的液面下。
7.根據權利要求I至3任意一項所述的裝置，其特征在于所述的反應器的固體加料器(11)設置在在反應器的上部。
8.根據權利要求I至3任意一項所述的裝置，其特征在于所述的磺化反應器(3)中的混合單元由兩段或以上靜態混合器組成。
9.根據權利要求7中所述的裝置，其特征在于磺化反應器(3)的靜態混合器為SK、SL、SV 或 SX 型。
全文摘要
本專利公開一種連續化制備間苯二磺酸的方法。采用自行設計的磺化反應器和塔式或釜式反應器，以串聯的形式連接，用計量泵控制一定的流量、濃度、溫度實現連續化的工業生產。反應物料計量后進入帶夾套加熱的磺化反應器、塔式或釜式反應器中，一定溫度下進行磺化反應，反應物料通過輸送側管進入下一反應設備。本專利具有操作簡單，溫度、流量控制簡單，熱效率高、清潔環保等優點，適宜應用于間苯二酚工業化生產過程。
文檔編號C07C309/29GK102816092SQ20121031739
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月31日 優先權日2012年8月31日
發明者李留德, 施波, 卞小豹, 吳有軍, 薛建建, 董澤軍 申請人:江蘇中丹集團股份有限公司, 江蘇中丹化工技術有限公司, 江蘇中丹藥物研究有限公司