專利名稱：一種對叔丁基苯胺的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種對叔丁基苯胺的合成方法。
背景技術：
現有技術的生產對叔丁基苯胺的方法主要為以下四種叔丁苯硝化還原法、4-叔丁基-I-溴苯氨解法、苯胺和異丁烯縮合法、苯胺和叔丁醇直接合成法。在叔丁苯硝化還原法中，硝化反應比較危險，硝化和還原產生大量的廢水和固體廢物，較難處理。4-叔丁基-I-溴苯氨解法對設備要求高，反應條件比較苛刻，產品需要用多種溶劑萃取，工業化較難。 苯胺和異丁烯縮合法中，利用稀有金屬的分子篩作為催化劑，原料來源比較困難，成本較高，難以用于工業化生產。相比較而言，苯胺和叔丁醇直接合成法具有簡單實用、原料易得、反應的轉化率較高、成本低的優點，所得產物經水解、精餾等較為簡練的工藝即可得到對叔丁基苯胺。俄羅斯專利SU1731771就公開了一種苯胺和叔丁醇合成對叔丁基苯胺的方法，該方法采用氯化苯胺為催化劑，加入反應器中的苯胺、叔丁醇和氯化苯胺的摩爾比為(I 1.5) : 1:1，反應溫度240 250°C，反應壓力為I. O I. 5MPa。然而現有技術的苯胺和叔丁醇直接合成法，對原料的配比、反應壓力、反應時間等方面設置不合理，在提高正反應的速度、減少副產物的生成、提高產品的轉化率、降低成本這些方面仍然需要有所提高。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服現有技術中的不足而提供一種對叔丁基苯胺的合成方法，可提高正反應的速度、減少副產物的生成、提高產品的轉化率、降低成本。本發明解決上述技術問題采用的技術方案是一種對叔丁基苯胺的合成方法，包括如下步驟a、將苯胺、叔丁醇和催化劑加入反應裝置中進行縮合反應；b、反應完成后的產物經水解后進行油水分離，得到產品粗品；c、將產品粗品經減壓精餾得到對叔丁基苯胺；其特征在于
步驟a中，加入反應器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I: (O. 6 O. 8):0. 1，縮合反應溫度為250 270°C，縮合反應壓力2. 5 5. O MPa，縮合反應時間為3 18小時。本發明的步驟a中，加入反應器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為1:0.6:O. I，縮合反應溫度為250°C，縮合反應壓力2. 5 MPa，縮合反應時間為3小時。本發明的步驟a中，加入反應器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I: 0.8:O. I，縮合反應溫度為270°C，縮合反應壓力5. O MPa，縮合反應時間為18小時。本發明的步驟a中，加入反應器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I: O. 75:O. I，縮合反應溫度為260°C，縮合反應壓力3. 5 MPa，縮合反應時間為10小時。
本發明所述的催化劑為酸性氧化物和路易斯酸的復合催化劑。本發明與現有技術相比，具有如下優點和效果1、合適的反應溫度、反應時間、反應壓力，減少了副產物的生成，有利環保；2、合適的原料配比，提高產品的轉化率，降低成本；3、選擇復合催化劑，提高了正反應的速度，從而提高了生產效率。
圖I為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖并通過實施例對本發明作進一步說明。參見圖1，本發明包括如下步驟
a、將苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比I:(O. 6 O. 8) :0. I加入反應裝置中進行縮合反應，縮合反應溫度為250 270°C，縮合反應壓力2. 5 5. O MPa,縮合反應時間為3 18小時；催化劑為酸性氧化物和路易斯酸的復合催化劑，可外購而得，更加提高了反應速度；
b、反應完成后的產物，即反應液經水解后油水分離，反應液簡單分層，下層中為水和催化劑，可直接套用用于下次合成，上層即為反應后生成的合成物，即為產品粗品；
C、產品粗品再經減壓精餾得到對叔丁基苯胺，并可在精餾中回收剩余苯胺；一次精餾完成后的剩品，可重復蒸餾，即前餾重復蒸餾。實施例I :
本實施例包括如下步驟
a、將苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比1:0.6: O. I加入反應裝置中進行縮合反應，縮合反應溫度為250°C，縮合反應壓力2. 5 MPa，縮合反應時間為18小時；催化劑為酸性氧化物和路易斯酸的復合催化劑，可外購而得；
b、反應完成后的產物，即反應液經水解后油水分離，反應液簡單分層，下層中為水和催化劑，可直接套用用于下次合成，上層即為反應后生成的合成物，即為產品粗品；
C、產品粗品再經減壓精餾得到對叔丁基苯胺，并可在精餾中回收剩余苯胺；一次精餾完成后的剩品，可重復蒸餾，即前餾重復蒸餾。實施例2:
本實施例包括如下步驟
a、將苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I:0.8: O. I加入反應裝置中進行縮合反應，縮合反應溫度為270°C，縮合反應壓力5. O MPa，縮合反應時間為3小時；催化劑為酸性氧化物和路易斯酸的復合催化劑，可外購而得；
b、反應完成后的產物，即反應液經水解后油水分離，反應液簡單分層，下層中為水和催化劑，可直接套用用于下次合成，上層即為反應后生成的合成物，即為產品粗品；
C、產品粗品再經減壓精餾得到對叔丁基苯胺，并可在精餾中回收剩余苯胺；一次精餾完成后的剩品，可重復蒸餾，即前餾重復蒸餾。實施例3
本實施例包括如下步驟
a、將苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I: O. 75: O. I加入反應裝置中進行縮合反應，縮合反應溫度為260°C，縮合反應壓力3. 5 MPa，縮合反應時間為10小時；催化劑為酸性氧化物和路易斯酸的復合催化劑，可外購而得；
b、反應完成后的產物，即反應液經水解后油水分離，反應液簡單分層，下層中為水和催化劑，可直接套用用于下次合成，上層即為反應后生成的合成物，即為產品粗品；
C、產品粗品再經減壓精餾得到對叔丁基苯胺，并可在精餾中回收剩余苯胺； 一次精餾完成后的剩品，可重復蒸餾，即前餾重復蒸餾。
權利要求
1.一種對叔丁基苯胺的合成方法，包括如下步驟a、將苯胺、叔丁醇和催化劑加入反應裝置中進行縮合反應山、反應完成后的產物經水解后進行油水分離，得到產品粗品；c、將產品粗品經減壓精餾得到對叔丁基苯胺；其特征在于 步驟a中，加入反應器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I: (0.6 0.8):0. 1，縮合反應溫度為250 270°C，縮合反應壓力2. 5 5. 0 MPa，縮合反應時間為3 18小時。
2.根據權利要求I所述的對叔丁基苯胺的合成方法，其特征在于步驟a中，加入反應器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為1:0. 6: 0. 1，縮合反應溫度為250°C，縮合反應壓力2. 5 MPa，縮合反應時間為18小時。
3.根據權利要求I所述的對叔丁基苯胺的合成方法，其特征在于步驟a中，加入反應器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I: 0.8: 0. 1，縮合反應溫度為270°C，縮合反應壓力5. 0 MPa，縮合反應時間為3小時。
4.根據權利要求I所述的對叔丁基苯胺的合成方法，其特征在于步驟a中，加入反應器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為I: 0. 75: 0. 1，縮合反應溫度為260°C，縮合反應壓力3. 5 MPa，縮合反應時間為10小時。
5.根據權利要求I 4任一權利要求所述的對叔丁基苯胺的合成方法，其特征在于所述的催化劑為酸性氧化物和路易斯酸的復合催化劑。
全文摘要
本發明涉及一種對叔丁基苯胺的合成方法。本發明包括如下步驟a、將苯胺、叔丁醇和催化劑加入反應裝置中進行縮合反應；b、反應完成后的產物經水解后進行油水分離，得到產品粗品；c、將產品粗品經減壓精餾得到對叔丁基苯胺；其特征在于步驟a中，加入反應器中的苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比為1:(0.6～0.8):0.1，縮合反應溫度為250～270℃，縮合反應壓力2.5～5.0MPa，縮合反應時間為3～18小時。本發明可提高正反應的速度、減少副產物的生成、提高產品的轉化率、降低成本。
文檔編號C07C209/60GK102816073SQ201210305339
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月27日 優先權日2012年8月27日
發明者陳權弟 申請人:萬隆化工有限公司