專利名稱：一種阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法
一種阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法技術領域
本發明屬阻燃劑的制備領域，特別是涉及一種高含磷、含氮的膨脹型聚磷酸三氰胺鹽阻燃劑的制備方法。
背景技術：
隨著國民經濟的蓬勃發展和合成材料的廣泛應用，阻燃劑及阻燃材料的開發和應用受到了人們的普遍關注。傳統使用的鹵素阻燃劑具有較高的阻燃效率，是目前使用最多的阻燃材料。1985年發現含鹵阻燃劑在阻燃的過程中會產生二惡英等有毒物質，且發煙量大，危害極大，嚴重破壞生態，污染環境，隨著人們環保意識的增強，鹵系阻燃劑受到了嚴峻的挑戰，近年來磷、氮系膨脹阻燃劑成為人們研究的重點。
聚磷酸三聚氰胺鹽(簡稱MPP)是一種磷-氮系膨脹型阻燃劑，其通式為 (C3H7N6O3P)n,其中η >2。由于其磷-氮共同存在于同一化合物中，具有無良低煙、低毒、與基材相容性好、熱穩定性好、添加量小、水溶性小、阻燃性能優異等特點，可用于工程塑料， 特別是尼龍的阻燃處理，表現出良好的阻燃效果，作為環保型阻燃劑具有廣闊的應用前景。
目前，MPP的合成在國內尚處于探索階段，國外有一些報道，采用的是固相法將磷酸與三聚氰胺在較低濃度的水相系統中進行反應，通過離心過濾、干燥得到磷酸三聚氰胺鹽(簡稱MP)，再將所得固體粉末MP在高溫爐中高溫自聚合生成ΜΡΡ，但該法反應流程長，生產成本高，且第二步高溫固相反應不均勻，產品質量受到嚴重影響，難以達到材料使用要求。發明內容
本發明所要解決的技術問題，提供一種簡捷、高效、無鹵，對環境友好，成本低，具有良好的經濟效益，且制得的阻燃劑為白色粉末狀，質量穩定，熱分解溫度高，水溶解性小， 能夠在尼龍等材料中正常進行阻燃處理的高含磷、含氮的膨脹型阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法。
本發明涉及的阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法，其制備步驟第一步將三聚氰胺分散于5-10倍的有機分散溶劑中，加熱到80-110°C，在攪拌的條件下緩慢滴加聚磷酸，30分鐘內滴加完成，繼續保持溫度攪拌反應1-4小時；第二步將反應體系自然降至室溫后，停止攪拌，進行抽真空過濾，過濾所得有機分散溶劑反復使用，濾餅用水洗滌至少三次以除去所含的分散劑；第三步濾餅在150-20(TC條件下干燥30-120分鐘、粉碎得到聚磷酸三聚氰胺鹽阻燃劑。
所述的有機分散溶劑為甲苯、二甲苯、乙苯、冰醋酸、乙二醇、液體石蠟中的一種。
所述的聚磷酸濃度為110-118%，以含磷摩爾數計與三聚氰胺的摩爾比為1:1。
本發明所述的聚磷酸三聚氰胺鹽阻燃劑的制備方法，在制備聚磷酸三聚氰胺鹽時選材更優，將三聚氰胺分散在有機分散溶劑中直接滴加聚磷酸即可，反應更充分，產率為97%，本發明所采用的合成方法原料易得，工藝流程短，尤其選用了有機分散溶劑，對設備的攪拌型式要求低，使反應進行充分，減少產品包覆，產品質量穩定，有機分散溶劑還可回收重復使用，環境友好，適合于工業化生產。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步的詳細說明，但它們不是對本發明的限定。
實施例I向配有攪拌器、溫度計、液體滴管的三口燒瓶中加入有機分散溶劑二甲苯200g、三聚氰胺40g，混合攪拌并加熱至80°C，IOmin內滴加110%聚磷酸28. 3g，繼續保持80°C攪拌反應I.5小時，然后攪拌自然冷卻至室溫，停止攪拌，過濾、洗滌，在160°C真空烘箱中干燥60分鐘，粉碎后得到白色粉末產品65. 09g，產率95. 3%，檢測指標如表I所示。
實施例2向配有攪拌器、溫度計、液體滴管的三口燒瓶中加入有機分散溶劑冰醋酸200g、三聚氰胺20g，混合攪拌并加熱至100°C，IOmin內滴加116%聚磷酸13. 5g，繼續保持100°C攪拌反應2小時，然后攪拌自然冷卻至室溫，停止攪拌，過濾、洗滌，在160°C真空烘箱中干燥60分鐘，粉碎后得到白色粉末產品32. 4g,產率97%,檢測指標如表I所示。
實施例3向配有攪拌器、溫度計、液體滴管的三口燒瓶中加入有機分散溶劑乙二醇200g、三聚氰胺20g，混合攪拌并加熱至100°C，IOmin內滴加117%聚磷酸13. 3g，繼續保持100°C攪拌反應2小時，然后攪拌自然冷卻至室溫，停止攪拌，過濾、洗滌，在160°C真空烘箱中干燥60分鐘，粉碎后得到白色粉末產品32. Ig,產率96. 4%,檢測指標如表I所示。
實施例4向配有攪拌器、溫度計、液體滴管的三口燒瓶中加入有機分散溶劑液體石蠟200g、三聚氰胺20g，混合攪拌并加熱至100°C，IOmin內滴加118%聚磷酸13. 2g，繼續保持100°C攪拌反應3小時，然后攪拌自然冷卻至室溫，停止攪拌，過濾、洗滌，在160°C真空烘箱中干燥60 分鐘，粉碎后得到白色粉末產品31. 5g,產率94. 9%,檢測指標如表I所示。
權利要求
1.一種阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法，其特征在于，其制備步驟 第一步將三聚氰胺分散于5-10倍的有機分散溶劑中，加熱到80-110°C，在攪拌的條件下緩慢滴加聚磷酸，30分鐘內滴加完成，繼續保持溫度攪拌反應1-4小時； 第二步將反應體系自然降至室溫后，停止攪拌，進行抽真空過濾，過濾所得有機分散溶劑反復使用，濾餅用水洗滌至少三次以除去所含的分散劑； 第三步濾餅在150-20(TC條件下干燥30-120分鐘、粉碎得到聚磷酸三聚氰胺鹽阻燃劑。
2.根據權利要求I所述的阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法，其特征在于，所述的有機分散溶劑為甲苯、二甲苯、乙苯、冰醋酸、乙二醇、液體石蠟中的一種。
3.根據權利要求I所述的阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法，其特征在于，所述的聚磷酸濃度為110-118%，以含磷摩爾數計與三聚氰胺的摩爾比為1:1。
全文摘要
一種阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法屬阻燃劑的制備領域，特別是涉及一種高含磷、含氮的膨脹型聚磷酸三氰胺鹽阻燃劑的制備方法，本發明制備步驟第一步將三聚氰胺分散于5-10倍的有機分散溶劑中，加熱到80-110℃，在攪拌的條件下緩慢滴加聚磷酸，30分鐘內滴加完成，繼續保持溫度攪拌反應1-4小時；第二步將反應體系自然降至室溫后，停止攪拌，進行抽真空過濾，過濾所得有機分散溶劑反復使用，濾餅用水洗滌至少三次以除去所含的分散劑；第三步濾餅在150-200℃條件下干燥30-120分鐘、粉碎得到聚磷酸三聚氰胺鹽阻燃劑。本發明在制備聚磷酸三聚氰胺鹽時選材更優，反應更充分，產率高，工藝流程短。
文檔編號C07D251/54GK102977043SQ20121030234
公開日2013年3月20日 申請日期2012年8月23日 優先權日2012年8月23日
發明者李云東, 陳建江 申請人:云南天耀化工有限公司