專利名稱：丁烷氧化反應器的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種化工反應設備，特別涉及一種適用于丁烷氧化反應的丁烷氧化反應器。
背景技術：
丁烷氧化反應屬于典型的氣液兩相反應，或氣-液-固三相催化反應，氧化反應主要發生在液相本體內。當前一般都使用帶有機械攪拌的鼓泡反應釜來實現氧化反應，這類反應釜能夠加速氣液混合，降低或消除氣液兩相之間的傳質阻力，從而起到加快反應速度的作用。但是此類反應釜操作能耗大，檢修維護費用高，此外，丁烷氧化反應所需壓力高，機械攪拌反應釜容易泄漏，存在安全隱患。
中國專利ZL200410000231.9公開了一種環己烷氧化反應器，其采用氣體循環壓縮機多段進料，反應區安裝填料等，力求降低氣液傳質阻力，加快反應速率，間歇操作。此類反應器顯然不適用于丁烷氧化過程，因為丁烷氧化屬于誘導期較長的反應，反應速率較慢，單位時間消耗的含氧氣體較少，氣液傳質阻力不是主要矛盾。
發明內容
基于上述技術問題，本發明提供一種丁烷氧化反應器，該反應器不需要氣體循環壓縮機，節省動力消耗，適用于反應速率較慢的液相氧化反應過程。其技術解決方案是丁烷氧化反應器，包括筒體，在筒體上部設置液體進口與氣體出口，在筒體下部設置液體出口與氣體進口，在筒體內上下依次設置多個反應槽，在反應槽與筒體側壁之間設置降液管，上下相鄰降液管錯位設置，在反應槽上設置氣體上升通道和氣體分布器，在筒體外連接有外循環管道，在外循環管道上安裝冷卻器與循環泵，液體物料經液體進口進入筒體，經降液管溢流自上而下依次流過反應槽，氣體經氣體上升通道進入氣體分布器與反應槽內的液體物料鼓泡混合反應，反應熱通過外循環管道上的冷卻器冷卻移除。進一步的，上述液體出口經出口管連接冷卻器，冷卻器冷卻后的部分液體經液體循環泵輸送至管道混合器中與經預熱器預熱后的原料液體混合，管道混合器通過進口管連接液體進口。更進一步的，在筒體側壁上設置有連接外循環管道的外循環液體進口與外循環液體出口。上述筒體的高與內徑的比值不小于8，優選高/徑比為30 50。上述反應槽的數量不少于6個,優選反應槽的數量為20 30個。上述反應槽的深度不小于80mm,優選反應槽的深度為80 120mm。上述反應槽的底板上開設有淚孔，淚孔的直徑為2 6mm。上述降液管的橫截面積占筒體橫截面積的5%以上,優選5% 10%。上述降液管底部與下方相鄰反應槽底板之間留有供液體通過的間隙，上述反應槽底板與下方相鄰降液管頂端之間留有氣體空間，其中反應槽底板與下方相鄰降液管頂端之間預留氣體空間的高度優選40 60mm。上述筒體及位于筒體內部的反應槽與降液管等構件均由不銹鋼材料制成。本發明的有益技術效果是I、本發明反應器中設置多個反應槽，在各個反應槽內，液體物料與自下而上的含氧氣體鼓泡接觸混合，充分反應；該反應器適用于誘導期較長，反應速率較慢，單位時間內消耗的含氧氣體較少的反應，尤其適用于丁烷的氧化反應，生產效率高，而且易于實現連續操作；2、本發明反應器外接循環管道，在循環管道上安裝有冷卻器、液體循環泵等設備，通過一段或多段液體外循環冷卻換熱實現反應溫度的控制；
3、本發明反應器中，在反應槽底板與上方相鄰降液管底端之間以及反應槽底板與下方相鄰降液管頂端之間均留有合適距離的間隙或氣體空間，一方面便于反應槽中的液體物料經降液管順利溢流至下一反應槽中，另一方面又使從上層反應槽經降液管底端流入下層反應槽的液體具有一定的流速，反應槽內的液體流動混合、液面更新加快，促使液面與氣體之間的再傳質，繼續反應消耗氣體中的氧，氧化反應更加充分，同時使流出反應器的尾氣中氧含量進一步降低，提高了氧化反應的安全性；4、本發明反應器中，降液管的橫截面積與筒體橫截面積的比值不小于5%，確保降液管中始終存在液封；在反應槽的底板上開設有直徑2 6_的淚孔，用于反應器停用后放出筒體中的液體物料；5、本發明反應器無機械攪拌設施，消除了泄漏等安全隱患，降低了操作成本，而且含氧氣體自下而上一次流過反應器，不需要氣體循環壓縮機，節省了動力消耗。
圖I為實施例I中氧化反應器的結構原理示意圖；圖2為實施例I中氣體分布器的布置圖；圖3為實施例2中氣體分布器的結構原理示意圖；圖4為實施例2中氣體分布器的布置圖。圖中I-筒體，a液體進口，b氣體進口，c氣體出口，d液體出口，2-反應槽，3氣體上升通道，4-氣體分布器，5-氣體折回通道，6-淚孔，7-降液管，8-冷卻器，9-液體循環泵，10-管道混合器，11-預熱器，21 27管道。
具體實施例方式實施例I如圖I所示，一種丁烷氧化反應器，包括筒體I，筒體I的高度與內徑的比值為40，在筒體I上部設置液體進口 a與氣體出口 C，在筒體I下部設置液體出口 d與氣體進口 b，在筒體I內上下依次設置20個反應槽2。反應槽2由底板、側板以及筒體側壁圍攏而成，反應槽2的深度H=120mm，在反應槽2的底板上安裝一個氣體上升通道3，氣體上升通道3的形狀為圓筒形，在氣體上升通道3的外側設置氣體分布器4，氣體分布器4為泡罩型，如圖2所示，在氣體上升通道3與氣體分布器4之間形成氣體折回通道5，氣體經氣體上升通道3上升至頂部，隨后經氣體折回通道5進入反應槽中，與反應槽中的液體鼓泡混合。在反應槽2的底板上還開設有一個直徑為2_的淚孔6。在反應槽2與筒體側壁之間設置降液管7，上下相鄰降液管錯位設置，降液管7的橫截面積占筒體橫截面積的7%。反應槽2的底板與下方相鄰降液管頂端之間留有氣體空間，氣體空間高度h=50mm，在反應槽底板與上方相鄰降液管底端之間留有間隙，以供液體通過。液體出口 d經管道21連接冷卻器8，冷卻器8冷卻后的部分液體經液體循環泵9、管道22輸送至管道混合器10中與經預熱器11預熱后的原料液體混合，冷卻器8冷卻后的其余液體經循環泵9與管道23輸送至下游裝置，管道混合器10通過管道24連接液體進口a。預熱器與輸送新鮮液體物料的管道25相連。下面對本發明的具體工作過程進行說明 新鮮丁烷物料以960. 0ml/h流率經管道25泵入預熱器11預熱至110°C，與來自管道22的外循環物料(外循環物料的流率與新鮮進料的流率比為1:1) 一并進入管道混合器10混合后經進口管24、液體進口 a送入反應器，在重力的作用下依次流過各個反應槽、降液 管，直至反應器底部，經液體出口 d流出，進入冷卻器8冷卻，隨后進入液體循環泵9，部分經管道22循環回反應器，其余經管道23送入下游裝置，控制反應壓力為3. 2MPa。富氧空氣經氣體進口 b進入反應器，然后自下而上穿過每個反應槽的氣體上升通道和氣體分布器與反應槽內的液體物料鼓泡接觸，直達反應器的頂部，反應后的尾氣經氣體出口 c排出。反應產物經色譜分析，異丁烷的轉化率為24. 6%，產物叔丁醇的選擇性為82. 7%，實現了本發明的目的。實施例2丁烷氧化反應器的結構基本同實施例1，區別之處在于在筒體外增加兩段外循環管道26、27，在外循環管道26、27上均安裝冷卻器8與液體循環泵9，以更好的移除氧化反應熱，如圖3所示；反應槽的深度H=80mm,反應槽的數量為30個；氣體分布器采用分布環形，如圖4所示，以使氣體與反應槽中液體更好的混合；其余部分結構尺寸不變。在具體工作過程中，外循環物料的流率與新鮮進料的流率比為O. 5:1，其余工藝條件同實施例一。反應產物經色譜分析，異丁烷的轉化率達41.8%，產物叔丁醇的選擇性為82. 3%，實現了本發明的目的。上述實施例2中的外循環管道還可根據需要在相應位置進行添加，以更好的實現反應器中反應溫度的控制。需要說明的是，在本說明書的教導下，本領域技術人員所作出的任何等同替代方式，或明顯變型方式，均應在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.丁烷氧化反應器，包括筒體，其特征在于在筒體上部設置液體進口與氣體出口，在筒體下部設置液體出口與氣體進口，在筒體內上下依次設置多個反應槽，在反應槽與筒體側壁之間設置降液管，上下相鄰降液管錯位設置，在反應槽上設置氣體上升通道和氣體分布器，在筒體外連接有外循環管道，在外循環管道上安裝冷卻器與循環泵，液體物料經液體進口進入筒體，經降液管溢流自上而下依次流過反應槽，氣體經氣體上升通道進入氣體分布器與反應槽內的液體物料鼓泡混合反應，反應熱通過外循環管道上的冷卻器冷卻移除。
2.根據權利要求I所述的丁烷氧化反應器，其特征在于液體出口經出口管連接冷卻器，冷卻器冷卻后的部分液體經循環泵輸送至管道混合器中與經預熱器預熱后的原料液體混合，管道混合器通過進口管連接液體進口。
3.根據權利要求2所述的丁烷氧化反應器，其特征在于在筒體側壁上設置有連接外循環管道的外循環液體進口與外循環液體出口。
4.根據權利要求I所述的丁烷氧化反應器，其特征在于所述筒體的高與內徑的比值不小于8。
5.根據權利要求I所述的丁烷氧化反應器，其特征在于所述反應槽的數量不少于6個。
6.根據權利要求I所述的丁烷氧化反應器，其特征在于所述反應槽的深度不小于80mmo
7.根據權利要求I所述的丁烷氧化反應器，其特征在于所述反應槽的底板上開設有淚孔，淚孔的直徑為2 6mm。
8.根據權利要求I所述的丁烷氧化反應器，其特征在于所述降液管的橫截面積占筒體橫截面積的5%以上。
9.根據權利要求I所述的丁烷氧化反應器，其特征在于在降液管底部與下方相鄰反應槽底板之間留有供液體通過的間隙，在反應槽底板與下方相鄰降液管頂端之間留有氣體空間。
10.根據權利要求I所述的丁烷氧化反應器，其特征在于所述筒體及位于筒體內部的反應槽與降液管均由不銹鋼材料制成。
全文摘要
本發明公開一種丁烷氧化反應器，其包括筒體，在筒體上部設置液體進口與氣體出口，在筒體下部設置液體出口與氣體進口，在筒體內上下依次設置多個反應槽，在反應槽與筒體側壁之間設置降液管，上下相鄰降液管錯位設置，在反應槽上設置氣體上升通道和氣體分布器，在筒體外連接有外循環管道，在外循環管道上安裝冷卻器與循環泵，液體物料經液體進口進入筒體，經降液管溢流自上而下依次流過反應槽，氣體經氣體上升通道進入氣體分布器與反應槽內的液體物料鼓泡混合反應，反應熱通過外循環管道上的冷卻器冷卻移除。本發明適用于反應速率較慢的液相氧化反應過程，易于實現連續操作，含氧氣體自下而上一次流過反應器，節省動力消耗。
文檔編號C07C29/50GK102806061SQ201210299239
公開日2012年12月5日 申請日期2012年8月22日 優先權日2012年8月22日
發明者王志亮, 張效龍, 高文斌, 曹漢中, 王濤 申請人:山東科技大學, 泰州東聯化工有限公司