專利名稱：用工業冰醋酸生產藥用冰醋酸的方法
技術領域：
本發 明涉及一種生產藥用冰醋酸的方法，具體為一種利用工業冰醋酸，通過精餾法生產藥用冰醋酸的方法。
背景技術：
工業冰醋酸中，沸點低于冰醋酸的物質統稱為輕物質，主要組分為甲醛、甲醇和水，沸點高于冰醋酸的物質統稱為重物質，主要組分為乙酸丁酯等酯類，傳統制取藥用冰醋酸的方法是采用分步進行精餾的生產工藝，首先將原料中的輕物質蒸發出去，再蒸發得到產品，最后遺留在塔釜中的是重物質。這樣的生產工藝無法實現連續生產，在生產中需要設置兩個以上精餾塔才能有效的利用時間，而且批清場時工作量比較大，能量消耗也比較高。
發明內容
本發明是為了克服現有技術存在的缺點而提出的，其目的是提供一種用工業冰醋酸生產藥用冰醋酸的方法。本發明的技術方案為用工業冰醋酸生產藥用冰醋酸的方法，包括以下步驟
(i)過濾
用過濾器對工業冰醋酸進行過濾；
(ii)精餾
將步驟(i )得到的濾后液存置于原料箱中，用原料泵將濾后液經原料添加口泵入到塔釜中，當塔釜液面達到滿刻度時，停止添加原料，并開啟塔釜的加熱系統，進行全回流；
(iii)收集輕物質
經過5次全回流后，回流比達到30，打開輕物質收集器閥門，冷凝塔頂蒸汽，收集輕物質，同時打開原料泵添加原料，原料的添加速度和液體的蒸發速度相同；
(iv)收集冰醋酸
在打開輕物質收集器閥門的同時打開產品收集裝置閥門，冰醋酸蒸汽通過產品收集口進入冷凝器，冷凝為液體后被收集于產品收集裝置中，產品收集口的溫度控制在1300C ±2°C范圍內；
(V)收集重物質
當塔釜溫度達到135°C時塔釜內所剩余的物質為重物質。精餾塔的塔板層數為48，原料添加口的塔板層數為25，產品收集口的塔板層數為37，塔釜中液體的蒸發速度為4. OL/h ；
步驟(i)過濾所采用的過濾器的濾芯為鈦材或聚亞醚砜材質，濾芯精度為I. 2pm ; 所述冷凝器為蛇形型、葫蘆型或列管型。本發明操作方便，實現了連續化生產。與現有技術相比，清場頻次顯著減少、連續化生產明顯增強。
圖I為用工業冰醋酸生產藥用冰醋酸的流程 圖2為精餾裝置的結構示意圖。其中
I第一冷凝器 2輕物質收集器3原料泵4原料箱
5塔釜6 1號塔節
7 II號塔節8原料添加口
9 III號塔節10產品收集口
11第二冷凝器 12產品收集裝置。
具體實施例方式下面，結合附圖對本發明用工業冰醋酸生產藥用冰醋酸的方法進行詳細說明 一種用工業冰醋酸生產藥用冰醋酸的方法，包括以下步驟
(i)過濾
取工業冰醋酸4. IL (重量百分含量為97. 5%)，用鈦棒濾芯的過濾器進行過濾，得到冰醋酸4. 0L，所得到的濾后液中無任何可見異物，濾后液清澈透亮，所用鈦棒濾芯的過濾器的濾芯精度為I. 2iim。(ii)精餾
將步驟(i )得到的濾后液存置于原料箱4中，用原料泵3將濾后液經原料添加口 8泵入到塔釜5中，當塔釜5的液面達到滿刻度(塔釜能盛裝液體的最大量)時，停止加料，并開啟塔釜5的加熱系統(圖中未標示)，當塔釜5內液體溫度達到80°C時，有大量氣泡產生，隨著溫度不斷升高達到100°C時，塔釜5中的輕物質基本都被汽化，當塔釜溫度升高至130°C時，塔釜5內又呈現大量氣泡，表明冰醋酸開始大量汽化，蒸汽離開液面后，沿著精餾塔上升，隨著溫度的降低，重新被冷凝成液體，在精餾塔內回流。精餾塔的塔板層數為48，原料添加口 8的塔板層數為25。(iii)收集輕物質
經過5次全回流后，回流比達到30，塔頂溫度為100°C，打開輕物質收集器閥門，塔頂的輕物質蒸汽進入第一冷凝器I冷凝，并被收集于輕物質收集器2中；同時打開原料泵3添加原料，原料的添加速度和液體的蒸發速度相同，為4. OL/h。(iv)收集冰醋酸
在打開輕物質收集器閥門的同時打開產品收集裝置閥門，冰醋酸蒸汽通過產品收集口
10進入第二冷凝器11，冷凝為液體后被收集于產品收集裝置12中，產品收集口 10的溫度控制在130°C ±2°C范圍內，產品收集口 10的塔板層數為37。(iv)收集重物質
塔釜5的溫度低于135°C時，精餾塔體系中的重物質沒有被大量汽化，基本以液體狀態保留在塔釜5中。隨著精餾不斷進行，重物質在塔釜5的富集越來越多，塔釜5的溫度不斷升高。當塔釜溫度達到135°C時，輕物質和冰醋酸產品都被蒸發、收集，塔釜內所剩余的物質基本都是重物質。
步驟(i)過濾所釆用的過濾器的濾芯為鈦材或聚亞醚砜材質，濾芯精度為
I.2 u m ；
原料添加速度等于蒸發速度，產品采集速度略小于原料添加速度，產品不斷地收集，原料不停地添加，整個精餾塔體系處于平衡狀態。當原料添加進行到一個小時后停止添加。塔釜不斷蒸發，溫度不斷升高。當溫度達到135°C時，塔釜中所剩下物質基本都是重物質。收集到輕物質總量60 mL，塔釜中重物質量105mL，收集到的冰醋酸的體積為3835mL，收率為3835 mL/4100 mLX 100%=93. 5% (體積百分比)。收集到的冰醋酸產品含量為99. 5% (重量百分含量)，其他指標也符合《中國藥典》2010版之規定(藥典含量要求> 99%)。 本發明所使用的精餾裝置，包括精餾塔，塔釜5，其中，精餾塔的底部與塔釜5相連，頂部與第一冷凝器I的一端相連，第一冷凝器I的另一端與輕物質收集器2連接，精餾塔由I號塔節6、II號塔節7和III號塔節9組成，在I號塔節6和II號塔節7之間設有產品收集口 10，第二冷凝器11的一端與產品收集口 10連接，另一端與產品收集裝置12連接；在
II號塔節7和III號塔節9之間設置有原料添加口 8，原料泵3的一端與原料添加口 8連接，另一端與原料箱4連接。本發明用工業冰醋酸生產藥用冰醋酸的方法利用塔板理論將原料中的輕物質、重物質和產品同時實現分離，即將液體混合物部分氣化，利用其中各組份相對揮發度不同的特性，實現分離。氣相由塔板下上升，與下降液進行逆流接觸，兩相接觸中，下降液中的易揮發(低沸點)組分不斷地向氣相中轉移，蒸氣中的難揮發(高沸點)組分不斷地向下降液中轉移，蒸氣愈接近塔頂，其易揮發組分濃度愈高，而下降液愈接近塔底，其難揮發組分則愈富集。本發明工藝簡單，操作方便，在一個塔體中完成了原料添加、輕物質收集、產品收集、重物質收集四個工序，實現了連續化生產，提高了工作效率。
權利要求
1.一種用工業冰醋酸生產藥用冰醋酸的方法，包括以下步驟 (i)過濾 用過濾器對工業冰醋酸進行過濾； (ii)精餾 將步驟(i )得到的濾后液存置于原料箱中，用原料泵將濾后液經原料添加口泵入到塔釜中，當塔釜液面達到滿刻度時，停止添加原料，并開啟塔釜的加熱系統，進行全回流； (iii)收集輕物質 經過5次全回流后，回流比達到30，打開輕物質收集器閥門，冷凝塔頂蒸汽，收集輕物質，同時打開原料泵添加原料，原料的添加速度和液體的蒸發速度相同； (iv)收集冰醋酸 在打開輕物質收集器閥門的同時打開產品收集裝置閥門，冰醋酸蒸汽通過產品收集口進入冷凝器，冷凝為液體后被收集于產品收集裝置中，產品收集口的溫度控制在1300C ±2°C范圍內； (V)收集重物質 當塔釜溫度達到135°C時塔釜內所剩余的物質為重物質。
2.根據權利要求I所述的用工業冰醋酸生產藥用冰醋酸的方法，其中所述精餾塔的塔板層數為48，原料添加口的塔板層數為25，產品收集口的塔板層數為37。
3.根據權利要求I所述的用工業冰醋酸生產藥用冰醋酸的方法，其中所述塔釜中液體的蒸發速度為4. OL/h。
4.根據權利要求I所述的用工業冰醋酸生產藥用冰醋酸的方法，其中所述過濾器的濾芯為鈦材或聚亞醚砜材質，濾芯精度為I. 2 ii m。
5.根據權利要求I所述的用工業冰醋酸生產藥用冰醋酸的方法，其中所述冷凝器為蛇形型、葫蘆型或列管型。
全文摘要
本發明公開了一種用工業冰醋酸生產藥用冰醋酸的方法，包括以下步驟(i)過濾；(ⅱ)精餾；(ⅲ)收集輕物質；(ⅳ)收集冰醋酸；(ⅴ)收集重物質；本發明所提供的方法利用塔板理論將原料中的輕物質、重物質和產品同時實現分離，通過原料泵將經過過濾的工業冰醋酸加入到精餾塔中，在不同的塔板數值處，分別設置產品采集口和原料添加口。本發明工藝簡單，操作方便，在一個塔體中完成了原料添加、輕物質收集、產品收集、重物質收集四個工序，實現了連續化生產，提高了工作效率。
文檔編號C07C51/44GK102746137SQ20121027426
公開日2012年10月24日 申請日期2012年8月3日 優先權日2012年8月3日
發明者張佩林, 王以富, 王海鵬, 翟紅佳, 許占武, 鄭景瑞, 馬樂, 魏炳舉 申請人:天津長蘆海晶集團有限公司