一種制備咖啡酰奎尼酸的方法
【專利摘要】本發明涉及一種制備咖啡酰奎尼酸的方法，取黃花蒿原料100g,按固液比1:10（w/w）加入pH=4.0乙醇：水=5:1的溶液中，在超聲作用下浸提5小時，經固液分離后得到含咖啡酰奎尼酸的提取液，經液液萃取分離得純度60%的咖啡酰奎尼酸6.8g，再經層析柱分離純化得到純度94%的3.7g咖啡酰奎尼酸。
【專利說明】一種制備咖啡酰奎尼酸的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種為制備咖啡酰奎尼酸的方法。
【背景技術】
[0002]黃花蒿為菊科植物annua L.的干燥地上部分，具有清熱解毒、抗痕等功效。青蒿素是從黃花蒿中提取出來的有效成分，是我國唯一獲得國際承認的抗瘧新藥。
[0003]黃花蒿在我國的資源豐富，但目前工業上對黃花蒿的利用只是提取青蒿素一個產品(李士雨，齊向娟，何玉娟.從黃花蒿植物中提取分離青蒿素的方法.CN200510015146.4)。對黃花蒿資源的其他利用大多停留在黃花蒿茶、復方沖劑(蕭偉，王振中畢宇安.一種由青蒿、金銀花、桅子制成的中成藥的含量測定方法.CN:201010173578.9)、植物生長調節劑(王三根.青蒿提取物作為植物生長調節與抗逆劑的用途.CN =200810069579.1)、飼料添加劑(柏大全.青蒿提取物和青蒿提取副產物作為飼料添加劑的用途.CN:201010160557.3)等初加工的用途。事實上黃花蒿中不僅含有青蒿素，還含有咖啡酸奎尼酸類物質(Jian Han, Min Ye, Xue Qiao, Man Xu, Bao-rong Wang,De-An Gu0.Characterization of phenolic compounds in the Chinese herbal drugArtemisia annua by liquid chromatography coupled to electrospray ionizationmass spectrometry.2008，(47): 516-525)，但此文獻只是在甲醇提取物中鑒定出了含有咖啡酸奎尼酸類物質，并沒有對其定量，也沒有探討提取。另有文獻報道青蒿荼水溶液以液質聯用的方法中鑒定出除青蒿素和咖啡酰奎尼酸類化合物，其中二咖啡酰奎尼酸量為1.54%，總咖啡酰奎尼酸的 含量為2.56%.但沒有對工業分離進行探討(TeresaCarbonaraj Rossana Pascalej Maria Pia Argentierij Paride Papadiaj FrancescoPaolo Fanizzij Luciano Villanovaj Pinarosa Avat0.Phytochemical analysis of aherbal tea from Artemisia annua L.Journal of Pharmaceutical and BiomedicalAnalysis.2012.(62):79-86)。而本發明的研究發現，采用黃花蒿制備咖啡酰奎尼酸時，在江蘇采集到的黃花蒿原料中醇提時所得的二咖啡酰奎尼酸含量達3.43%，總咖啡酰奎尼酸的含量達5.84%，遠高于文獻報道的最高值(二咖啡酰奎尼酸量為1.54%，總咖啡酰奎尼酸的含量為2.56%，)。因而用黃花蒿或黃花蒿廢料對提取分離咖啡酰奎尼酸類化合物具有重要的現實意義，尤其是對于二咖啡酰奎尼酸藥物的原料開拓有巨大的應用價值，對綜合利用黃花蒿也是經濟可行的方法。
[0004]在青蒿素產業中，含在黃花蒿提取剩余物或黃花蒿中的咖啡酸奎尼酸類物質被浪費。
[0005]現代藥理學研究表明咖啡酸奎尼酸類化合物具有抗氧化活性、治療炎癥、抑制微生物和病毒活性、酶抑制作用、保肝活性、抗凝血活性等多種生物活性(趙昱，趙軍，李湘萍.咖啡酰奎尼酸類化合物研究進展.中國中藥雜志[J].2006, 31:869-874.)。其中二咖啡酰奎尼酸類化合物具有更優的生物學活性，也是抗HIV活性化合物的研究熱點(Hu，Zj D.，Dong, L，Southerland, W.M.Prediction of the interaction of HIV-1intergrase and its dicaffeoylquinic acid inhibitor through molecular modelingapproach.Ethnicity & Disease, 2010， (20):45-49)D
[0006]現有的青蒿素產業的提取工藝是用有機溶劑中的石油醚、溶劑汽油等等提取青蒿素。本發明的實驗結果表明，以工業上用石油醚等溶劑提取青蒿素對咖啡酰奎尼酸類物質的破壞作用不明顯，絕大部分的咖啡酰奎尼酸類化合物還留在提取剩余物中。本發明首次從工業應用的角度探索發現，有的黃花蒿工業提取剩余物中的二咖啡酰奎尼酸含量達 2.52%，總咖啡酰奎尼酸含量達3.13%.因為咖啡酸奎尼酸類物質在石油醚中溶解度小，且石油醚將原料中的青蒿素和易溶于石油醚的雜質已經與提取剩余物分離，因此以黃花蒿提取剩余物作為分離咖啡酸奎尼酸類物質的原料有著目標物相對含量較高且分離時雜質少的優勢，以此剩余物為原料可以大大降低生產咖啡酰奎尼酸類化合物的原料與分離過程成本。
[0007]因此，深入開展黃花蒿活性成分的精深加工，進行黃花蒿中高附加值、高效活性成分的分離提取等深層次研發工作，不僅能夠有效利用我國特有而寶貴的黃花蒿資源，變廢為寶，開發系列具有醫療和保健作用的天然產物和醫藥，而且可以推進我國黃花蒿產業由資源優勢向產業和經濟優勢的轉化，這對加速我國中草藥現代化進程，增強我國加入WTO后中草藥在國際市場上的競爭力，具有極具重要的意義。
【發明內容】
[0008]為了克服現有黃花蒿開發利用的局限性，本發明提供了黃花蒿的一種新用途。具體涉及用黃花蒿為原料制備咖啡酰奎尼酸類化合物。本發明的有益效果是:大量的黃花蒿及其工業提取剩余物為咖啡酰奎尼酸化合物的分離純化提供了豐富的植物資源，綜合利用可有效地利用、降低原料成本和生產成本；可以同時得到咖啡酰奎尼酸高附加值產品。
[0009]將上述所說的黃花蒿作為原料制備咖啡酰奎尼酸化合物的方法具體包括以下過程:用有機溶劑對原料進行浸提，經固液分離后即為咖啡酰奎尼酸的粗品。再經分離純化得到精制的咖啡酰奎尼酸。
【具體實施方式】
[0010]下面將結合【具體實施方式】進一步說明本發明，舉例是為說明本發明的過程而非僅限于實施例。
[0011]實施例1
取黃花蒿原料100g，按固液比1:10 (w/w)加入pH=4.0乙醇:水=5:1的溶液中，在超聲作用下浸提5小時，經固液分離后得到含咖啡酰奎尼酸的提取液，經液液萃取分離得純度60%的咖啡酰奎尼酸6.8g，再經層析柱分離純化得到純度94%的3.7g咖啡酰奎尼酸。
【權利要求】
1.一種制備咖啡酰奎尼酸的方法，取黃花蒿原料100g,按固液比1:10 (w/w)加入pH=4.0乙醇:水=5:1的溶液中，在超聲作用下浸提5小時，經固液分離后得到含咖啡酰奎尼酸的提取液，經液液萃取分離得純度60%的咖啡酰奎尼酸6.Sg,再經層析柱分離純化得到純度94%的3.7g咖啡 酰奎尼酸。
【文檔編號】C07C69/732GK103570540SQ201210270373
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年8月1日 優先權日:2012年8月1日
【發明者】苗陵生 申請人:泰州市新威化工有限公司