專利名稱：一種苯并三唑類光穩(wěn)定劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光穩(wěn)定劑的制備方法，尤其是涉及一種苯并三唑類光穩(wěn)定劑的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有苯并三唑類光穩(wěn)定劑的合成方法，主要是從偶氮苯化合物為原料，按照不同的還原工藝進行環(huán)化。其現(xiàn)有還原方法有水合肼還原法、鋅粉還原法、硫化物還原法等。以水合肼為還原劑一步法制得苯并三唑類光穩(wěn)定劑，報道的專利有US4001266、DE2454889、Fr2292708等。該方法所用的溶劑為二乙二醇二乙醚，其價格昂貴。而且反應 的溫度至少為100°C，容易發(fā)生偶氮鍵斷裂的副反應，形成大量的胺類副產(chǎn)品。此外，為了蒸餾出試劑中的水，需要延長反應時間，在加熱反應物的蒸餾過程中，由于醚類溶劑具有容易生成聚氧化物的特性，存在發(fā)生爆炸的危險性。一種方法是水合肼一鋅粉法，是以偶氮苯化合物為原料以水合肼為還原劑，將偶氮苯化合物還原為中間體苯并三唑氮氧化物，然后用鋅粉為還原劑將中間體苯并三唑氮氧化物還原為苯并三唑類光穩(wěn)定劑。報道的專利有JP53063379。該方法由于用了過量的鋅粉和液堿，需要對反應后大量的鋅化物進行處理，要中和過量的堿金屬，使得廢物處理成本增力口，而且該過程步驟繁瑣，反應周期長，污染環(huán)境。專利CN 1455773A，采用鋅粉和硫酸，在酸性條件下進行還原，雖然減少了鋅粉的用量，但是反應條件過于劇烈，且鋅粉成本偏高。另一種方法是水合肼一保險粉法，該方法是以偶氮苯化合物為原料以水合肼為還原劑，將偶氮苯化合物還原為中間體苯并三唑氮氧化物，然后用保險粉為還原劑將中間體苯并三唑氮氧化物還原為苯并三唑類光穩(wěn)定劑。報道的專利有CN101029032A。該方法使用廉價的醇類溶劑代替醚類溶劑，使制備成本降低，但在用鹽酸中和反應液時，過量的保險粉在反應過程可能會產(chǎn)生有毒的硫化氫氣體，污染環(huán)境，不適于工業(yè)化的生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是提供一種苯并三唑類光穩(wěn)定劑的制備方法，其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的制備苯并三唑類光穩(wěn)定劑時存在發(fā)生爆炸的危險性，生產(chǎn)成本較高，并且可能會產(chǎn)生有毒氣體，污染環(huán)境，不適于工業(yè)化的生產(chǎn)等的技術(shù)問題。本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的
本發(fā)明的一種苯并三唑類光穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于所述的方法包括
a.以分子式(I)所示的偶氮苯化合物為原料，將原料溶解在甲醇或乙醇和堿的混合物溶劑中，原料與堿的摩爾比為I: (2 - 5)，原料與甲醇或乙醇的摩爾比為I: (3 - 5)，然后按每摩爾物料向混合液中加入0.5 - 1.0摩爾的葡萄糖，加熱至回流，回流反應完全后，溶液顏色變黃，用鹽酸中和反應液至PH為5 — 7，生成沉淀，經(jīng)過濾，水洗，干燥得到分子式
(II)的中間體苯并三唑氮氧化物；
b.將分子式(II)的中間體溶解在甲苯或二甲苯或苯和堿的混合物溶劑中，中間體與堿摩爾比為I: (2 — 5)，中間體與的甲苯或二甲苯或苯的摩爾比為I: (3 — 8)，加熱后按每摩爾物料向混合液中加入少量催化劑和I. 2 — I. 5摩爾的鋁粉，充分攪拌至溶液變?yōu)辄S綠色時，將溶液先過濾除去不溶物，再補水至堿液的質(zhì)量濃度為10%以下，冷卻后過濾，水洗，干燥得分子式為(III)的苯并三唑類光穩(wěn)定劑；
其中分子式I、II、III分別為
權(quán)利要求
1.一種苯并三唑類光穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于所述的方法包括 a.以分子式(I)所示的偶氮苯化合物為原料，將原料溶解在甲醇或乙醇和堿的混合物溶劑中，原料與堿的摩爾比為I: (2 - 5)，原料與甲醇或乙醇的摩爾比為I: (3 - 5)，然后按每摩爾物料向混合液中加入O. 5 - I. O摩爾的葡萄糖，加熱至回流，回流反應完全后，溶液顏色變黃，用鹽酸中和反應液至PH為5 — 7，生成沉淀，經(jīng)過濾，水洗，干燥得到分子式(II)的中間體苯并三唑氮氧化物； b.將分子式(II)的中間體溶解在甲苯或二甲苯或苯和堿的混合物溶劑中，中間體與堿摩爾比為I: (2 — 5)，中間體與的甲苯或二甲苯或苯的摩爾比為I: (3 — 8)，加熱后按每摩爾物料向混合液中加入少量催化劑和I. 2 — I. 5摩爾的鋁粉，充分攪拌至溶液變?yōu)辄S綠色時，將溶液先過濾除去不溶物，再補水至堿液的質(zhì)量濃度為10%以下，冷卻后過濾，水洗，干燥得分子式為(III)的苯并三唑類光穩(wěn)定劑； 其中分子式I、II、III分別為
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種苯并三唑類光穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于所述的R為一H、一 Cl 或一Br。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種苯并三唑類光穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于所述的Rl為一 H、Cl 一 C12烷基、(Cl - C8烷基)苯基。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種苯并三唑類光穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于所述的R2為一H、Cl — C12 烷基、(Cl — C8 烷基)苯基、一CnH2n — C00CH3，其中 η 為 0，1，2，3，4。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種苯并三唑類光穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于所述的堿為氫氧化鈉溶液，其濃度為10-30%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種苯并三唑類光穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于所述的步驟a中回流反應的溫度為60-70°C，反應時間為2-3小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種苯并三唑類光穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于所述的步驟a中鹽酸的濃度為30%。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種苯并三唑類光穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于所述的步驟b在混合物溶劑中加催化劑和鋁粉的反應溫度為60-70°C，反應時間為2-3小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種苯并三唑類光穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于所述的步驟b在補水至堿液的質(zhì)量濃度為10%以下后，冷卻至10°C過濾。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光穩(wěn)定劑的制備方法，尤其是涉及一種苯并三唑類光穩(wěn)定劑的制備方法。其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的制備苯并三唑類光穩(wěn)定劑時存在發(fā)生爆炸的危險性，生產(chǎn)成本較高，并且可能會產(chǎn)生有毒氣體，污染環(huán)境，不適于工業(yè)化的生產(chǎn)等的技術(shù)問題。本發(fā)明的方法是將偶氮苯化合物通過葡萄糖還原，先得到中間體苯并三唑氮氧化物，再經(jīng)過鋁粉還原制得苯并三唑類光穩(wěn)定劑。
文檔編號C07D249/20GK102796053SQ20121025235
公開日2012年11月28日 申請日期2012年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月20日
發(fā)明者周興旺, 袁忻, 潘行平 申請人:啟東金美化學有限公司