專利名稱：甘氨酸法制備草甘膦的新型工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種借助新催化劑合成草甘膦的新型甘氨酸法，屬于化學合成領域。
背景技術：
草甘膦(Glypphosate; C3H8NO5P)化學名N-(膦酰基甲基)甘氨酸。結構式為
權利要求
1.甘氨酸法制備草甘膦的新型工藝，其特征在于包括以下步驟 (1)、甘氨酸、聚甲醛在催化劑氫氧化鉀的作用下，發生加成反應，生成N，N—二羥甲基甘氨酸，溶劑為甲醇； (2)、N，N-二羥甲基甘氨酸與亞磷酸二甲酯發生聚合反應，生成草甘膦甲酯； (3)、在步驟(2)的反應液中加入鹽酸酸解，生成草甘膦和甲縮醛；將冷卻的酯化液和3.3 3. 5摩爾的36%鹽酸在I. 5 2. 5小時范圍內，50 115°C溫度下進行酸化； (4)、常壓蒸餾45分鐘 I小時，蒸出甲縮醛、甲醇低沸物；將反應液升至115°C，在真空0. 085MPa壓力下蒸餾0. 5 I. 5小時，脫除多余的酸，水解結束。
2.根據權利要求I所述的甘氨酸法制備草甘膦的新型工藝，其特征在于步驟(I)首先在反應容器中加入溶劑、催化劑氫氧化鉀、聚甲醛，控制反應溫度在40°C，加熱攪拌至反應液澄清，然后再添加甘氨酸，在42°C ±1°C條件下恒溫攪拌，反應I小時。
3.根據權利要求I或2所述的甘氨酸法制備草甘膦的新型工藝，其特征在于步驟(I)甲醇氫氧化鉀多聚甲醛甘氨酸=11:0. 01 0. 5:2: I。
4.根據權利要求I所述的甘氨酸法制備草甘膦的新型工藝，其特征在步驟(2)亞磷酸二甲酯的加入量I. 2摩爾，反應溫度50°C ±2°C，恒溫攪拌，反應I. 5小時。
全文摘要
本發明涉及甘氨酸法制備草甘膦的新型工藝，包括以下步驟甘氨酸、聚甲醛在催化劑KOH的作用下，發生加成反應，生成N、N-二羥甲基甘氨酸，溶劑為甲醇；N、N-二羥甲基甘氨酸與亞磷酸二甲酯發生聚合反應，生成草甘膦甲酯；爾后反應液中加入鹽酸進行酸解，生成草甘膦和甲縮醛；然后蒸餾脫酸性甲醇、在115℃，減壓脫酸，最后抽濾結晶，固體為草甘膦，母液不含氯化鈉，主要成份為草甘膦及草甘膦鉀鹽，可做鉀肥施用，無污染；縮短工藝周期，減少人力物力投入，提高經濟效益，節能環保。
文檔編號C07F9/38GK102766160SQ20121024377
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月16日 優先權日2012年7月16日
發明者宋勤華, 尹惟清, 邵守言, 陸錫峰 申請人:江蘇索普(集團)有限公司