專利名稱：亞烷基雙烷基酚化合物及制備方法
技術領域：
本發明涉及酚類化合物及制備方法，特別涉及一種亞烷基雙烷基酚化合物及制備方法。
背景技術：
亞烷基雙烷基酚(雙酚)類化合物是一種抗氧劑，是合成新型高效抗氧劑雙酚單丙烯酸酯和高效能聚丙烯酸成核劑的基本原料，廣泛應用于抗氧劑，合成樹脂等領域。主要制備方法如下所述JP-2006-124331是有關亞烷基雙烷基酚(雙酚)制備方法，脂肪醛和2，4_ 二叔戊基苯酚為原料，用對甲基苯磺酸代替陰離子表面活性劑，在硫酸催化下合成雙2，2’ -亞烷 基雙烷基酚化合物，反應結束后加入二甲苯萃取收集有機相分析，雙酚最佳含量95. 7%，收率97. 6%。要分離含量較高雙酚，還需與溶劑分離，雙酚收率較低。據當代化工2005年第34卷第2期報道，以甲醛和2，4_ 二叔丁基苯酚為原料，加入十二烷基硫酸鈉，在酸催化下縮合法合成雙2，2 ’ -亞甲基雙(4，6- 二叔丁基苯酚)，最佳收率只有91. 2%。此方法在反應過程中物料易發生結塊和沖料現象，控制不穩定，操作難度較大，收率低。CN1500768及CN1506345以甲醛和2-叔丁基-4-甲基苯酚為原料，在兩個串聯裝有固體酸催化劑固定床反應器中反應，2，2’ -亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)平均收率98%。純度98%，此方法收率較高，但設備投資大，固體酸催化劑制備較復雜，產品經蒸餾提純得到，能耗較高。據應用化工2009年第38卷第3期報道，以多聚甲醛和2_叔丁基_4_甲基苯酚為原料，正庚烷做溶劑，Span80做分散劑，采用離子交換樹脂催化合成2，2’ -亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，收率94. 6%，純度96. 6%。此方法收率及純度較低，并以正庚烷做溶劑，操作較復雜生產成本較高。
發明內容
本發明的目的在于提供一種在復合乳化劑(即聚乙烯醇和陰離子表面活性劑組成的復合乳化劑體系)作用下亞烷基雙烷基酚化合物的乳化縮合制備方法。該方法操作過程簡便可靠，工藝條件易控制，收率高，生產成本低，制備的產品純度較高，可直接用做塑料、橡膠、粘合劑等高分子材料的抗氧劑，適合工業化生產。本發明的技術方案如下以二烷基苯酚和脂肪醛為原料，在硫酸催化下，加入復合乳化劑合成亞烷基雙烷基酚化合物，反應條件為二烷基苯酚以IOOg為基準計算，聚乙烯醇I. 5^2. 5g，陰離子表面活性劑O. 5 2g，2 10%硫酸水溶液20(T400g，二烷基苯酚與脂肪醛的摩爾比為I :0. 5^0. 8，反應時間5 10小時，反應溫度7(Tl00°C。所述的復合乳化劑是由聚乙烯醇與陰離子表面活性劑組成的復合乳化體系。
所述的二烷基苯酚包括2，4-二叔丁基苯酚、2，4-二特戊基苯酚、2-叔丁基-4-甲基苯酚、2-叔丁基-4-乙基苯酚或2-叔丁基-5-甲基苯酚。所述的脂肪醛包括甲醛、乙醛、丙醛或丁醛。所述的陰離子表面活性劑為烷基磺酸鈉、烷基硫酸鈉、烷基苯磺酸鈉或石油磺酸鈉。反應方程式為
權利要求
1.一種亞烷基雙烷基酚類化合物，其特征是結構式如下
2.權利要求I的亞烷基雙烷基酚類化合物的制備方法，其特征是以二烷基苯酚和脂肪醛為原料，在硫酸催化下，加入復合乳化劑合成亞烷基雙烷基酚化合物，反應條件為二烷基苯酚以IOOg為基準計算，聚乙烯醇I. 5^2. 5g，陰離子表面活性劑O. 5 2g，2 10%硫酸水溶液20(T400g，二烷基苯酚與脂肪醛的摩爾比為I :0. 5^0. 8，反應時間5 10小時，反應溫度70 100。。。
3.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的復合乳化劑是由聚乙烯醇與陰離子表面活性劑組成的復合乳化體系。
4.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的二烷基苯酚包括2，4-二叔丁基苯酚、2，4- 二特戊基苯酚、2-叔丁基-4-甲基苯酚、2-叔丁基-4-乙基苯酚或2-叔丁基-5-甲基苯酚。
5.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的脂肪醛包括甲醛、乙醛、丙醛或丁醛。
6.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的陰離子表面活性劑為烷基磺酸鈉、烷基硫酸鈉、烷基苯磺酸鈉或石油磺酸鈉。
全文摘要
本發明涉及一種亞烷基雙烷基酚化合物及制備方法。采用了以二烷基苯酚和脂肪醛為原料，在硫酸催化下，加入復合乳化劑，即聚乙烯醇和陰離子表面活性劑組成的復合乳化劑體系合成亞烷基雙烷基酚化合物，反應條件為二烷基苯酚以100g為基準計算，聚乙烯醇1.5~2.5g，陰離子表面活性劑0.5~2g，2~10%硫酸水溶液200~400g，二烷基苯酚與脂肪醛的摩爾比為10.5~0.8，反應時間5~10小時，反應溫度70~100℃。與現有的合成路線相比，本發明的優點在于使用聚乙烯醇和陰離子表面活性劑組成的復合乳化劑體系，使得反應體系中各個物料的分散更加均勻，乳化效果更好，從而使反應更好的進行，而且操作過程簡便可靠，條件易控制，產品純度高，收率、純度均可達98%以上。
文檔編號C07C39/16GK102718634SQ20121024333
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月13日 優先權日2012年4月23日
發明者勾少萍, 孫春光, 張文軒, 張曉東, 李海平, 湯翠祥 申請人:利安隆(天津)化工有限公司