專利名稱：一種分離丙炔醇的分餾設備及其方法
一種分離丙炔醇的分餾設備及其方法本發明涉及本發明涉及化工分離領域中一種分離丙炔醇的分餾設備及其方法。
背景技術：
丙炔醇是重要的化工原料，主要用于醫藥化工、電鍍農藥及石油鉆探等各個行業。目前，丙炔醇的工業化生產基本上是采用Reppe法生產工藝，該法是德國學者Iteppe與該國IG公司于1937年首先開發成功的，以甲醛水溶液和乙炔為原料，乙炔銅為催化劑聯產丙炔醇和丁炔二醇，提高反應乙炔分壓，丙炔醇的產成比例相應提高，因此，當目的產物是丙炔醇時，一般采用I. 0-2. OMPa乙炔壓力，反應產物中丙炔醇含量一般在2-5%，丁炔二醇3-10%，水含量在90%以上。為將丙炔醇從含有丙炔醇、丁炔二醇、甲醛、甲醇及水等混合物中分離出來，一般采用兩道工序，即含有丙炔醇的混合物先進入濃縮釜分離丁炔二醇和然后進入精餾塔提濃丙炔醇。在濃縮工序中，丙炔醇、水及甲醇等輕組分從進料混合物中分離 出來，高沸點丁炔二醇留在釜內，為使丁炔二醇中殘余的丙炔醇及甲醛小于0. 1%，丁炔二醇濃度需達到80%以上，整個過程間歇進行，效率低，能耗大且濃縮釜加熱器結垢嚴重，不易清除。從濃縮釜中蒸出的丙炔醇、水及甲醇等輕組分冷卻后送入精餾塔中提濃，利用丙炔醇與水共沸，將丙炔醇溶液提濃至25-45%。為減少甲醛、甲酸等物質對設備的腐蝕以及對后部丙炔醇共沸脫水獲得高純度丙炔醇的影響，一般在提濃塔進料時添加堿如氫氧化鈉或液氨等。以上過程，丁炔二醇需高溫下過度濃縮以除去丙炔醇，甲醛等低沸點雜質，同時90%的水反復蒸餾冷卻，能耗很大。因此，研制開發一種分離丙炔醇的分餾設備及其方法一直是亟待解決的新課題。
發明內容
本發明的目的在于提供一種分離丙炔醇的分餾設備及其方法，取消濃縮工序，實現濃縮及丙炔醇提濃一體化，簡化丙炔醇和丁炔二醇的分離工序，提高生產效率，采用熱耦合和熱網絡等多效節能技術，通過精餾塔與夾壁塔耦合，精餾塔和真空蒸發器的耦合，熱量得到綜合利用，冷卻水及蒸汽消耗大幅度降低，丁炔二醇逐步提濃，受熱時間及加熱溫度較原工藝大幅下降，丁炔二醇聚合減少，產品質量得以提高。本發明的目的是這樣實現的一種分離丙炔醇的分餾設備，由夾壁塔、精餾塔提餾段、精餾塔精餾段、精餾塔冷凝器、真空蒸發器、精餾塔尾冷器、回流罐、加熱器、真空蒸發器冷卻器、混合物進料口、第一管道、第二管道、第三管道組成，夾壁塔由提餾段構成，在夾壁塔頂部設有堿液進料口 ；精餾塔由精餾塔提餾段、精餾塔精餾段構成，在精餾塔提餾段、精餾塔精餾段之間設有混合物進料口及除霧器；夾壁塔與精餾塔耦合相連，夾壁塔和精餾塔分別連有一個加熱器，精餾塔連有精餾塔冷凝器，精餾塔冷凝器與精餾塔尾冷器和回流罐相連，回流罐通過第一管道與精餾塔塔頂相連并連有丙炔醇采出管道；真空蒸發器通過第三管道與精餾塔耦合相連，真空蒸發器連有丁炔二醇采出第二管道并連有真空蒸發器冷卻器；真空蒸發器的加熱器采用精餾塔塔頂蒸汽作為熱源；一種分離丙炔醇的分餾方法，該制備方法包括如下步驟將含有丙炔醇的混合物連續送入精餾塔中，同時加入堿液，所述混合物料中的液相通過精餾塔提餾段除去丙炔醇后進入真空蒸發器中，將丁炔二醇提濃后采出；所述混合物中的汽相通過精餾塔精餾段進入精餾塔冷凝器，冷凝后進入回流罐中，再由回流泵采出丙炔醇；所述分餾方法，進入回流罐中的另一部分液相回流進入精餾塔頂，不進入精餾塔提餾段，全部進入夾壁塔提餾段，除去丙炔醇后作為廢水排出；可通過三級預熱器將丙炔醇混合物送入精餾塔提餾段與精餾塔精餾段之間的塔內；所述分餾方法，該含有丙炔醇的混合物為含有丙炔醇、丁炔二醇、甲醛、甲酸、甲醇及水的混合物；所述分餾方法，該精餾塔的塔壓為0-0. 5MPa，塔頂溫度為90-110°C，真空蒸發器真空度-0. 06MPa -0. 095MPa ;堿液為氫氧化鈉或液氨。本發明的要點在于它的分餾設備及方法。其原理是首先將熱敏性物質丙炔醇從混合物中分離出來；夾壁塔與精餾塔耦合，提高設備分離能力；真空蒸發器與精餾塔耦合， 不需額外補充熱源。為防止添加的堿如氫氧化鈉或液氨及產生的副產物進入精餾塔底部的丁炔二醇中，對后部加氫造成影響，本發明將堿添加的位置，調整到夾壁塔頂部，并在精餾塔內設置了特殊的塔內件，從而保障了丙炔醇和丁炔二醇的質量。割掉了濃縮工序，實現了濃縮及丙炔醇提濃一體化，簡化了丙炔醇和丁炔二醇的分離工序，提高了生產效率。采用了熱耦合和熱網絡等多效節能技術，通過精餾塔與夾壁塔耦合，精餾塔和真空蒸發器的耦合，熱量得到綜合利用，冷卻水及蒸汽消耗大幅度降低。同時，由于丁炔二醇逐步提濃，受熱時間及加熱溫度較原工藝大幅下降，丁炔二醇聚合減少，產品質量得以提高。一種分離丙炔醇的分餾設備及其方法與現有技術相比，具有取消濃縮工序，實現濃縮及丙炔醇提濃一體化，簡化丙炔醇和丁炔二醇的分離工序，提高生產效率，采用熱耦合和熱網絡等多效節能技術，通過精餾塔與夾壁塔耦合，精餾塔和真空蒸發器的耦合，熱量得到綜合利用，冷卻水及蒸汽消耗大幅度降低，丁炔二醇逐步提濃，受熱時間及加熱溫度較原工藝大幅下降，丁炔二醇聚合減少，產品質量得以提高等優點，將廣泛的應用于化工分離領域中。
下面結合附圖及實例對本發明進行詳細說明。圖I是本發明的丙炔醇與丁炔二醇分離設備示意圖。圖2是原有丙炔醇與丁炔二醇濃縮、分離設備示意圖。
具體實施例方式參照附圖，以下實施例將有助于對本發明的了解，但這些實施例僅為了對本發明加以說明，本發明并不限于這些內容。一種分離丙炔醇的分餾設備，由夾壁塔I、精餾塔提餾段2、精餾塔精餾段3、精餾塔冷凝器4、真空蒸發器5、精餾塔尾冷器6、回流罐7、加熱器8、真空蒸發器冷卻器9、混合物進料口 10、第一管道11、第二管道12、第三管道13組成，夾壁塔I由提餾段構成，在夾壁塔I頂部設有堿液進料口 ；精餾塔由精餾塔提餾段2、精餾塔精餾段3構成，在精餾塔提餾段2、精餾塔精餾段3之間設有混合物進料口 10及除霧器；夾壁塔I與精餾塔耦合相連，夾壁塔I和精餾塔分別連有一個加熱器8，精餾塔連有精餾塔冷凝器4，精餾塔冷凝器4與精餾塔尾冷器6和回流罐7相連，回流罐7通過第一管道11與精餾塔塔頂相連并連有丙炔醇采出管道；真空蒸發器5通過第三管道13與精餾塔耦合相連，真空蒸發器5連有丁炔二醇采出第二管道12并連有真空蒸發器冷卻器9 ;真空蒸發器5的加熱器8采用精餾塔塔頂蒸汽作為熱源；一種分離丙炔醇的分餾方法，該制備方法包括如下步驟將含有丙炔醇的混合物連續送入精餾塔中，同時加入堿液，所述混合物料中的液相通過精餾塔提餾段2除去丙炔醇后進入真空蒸發器5中，將丁炔二醇提濃后采出；所述混合物中的汽相通過精餾塔精餾段3進入精餾塔冷凝器4，冷凝后進入回流罐7中，再由回流泵采出丙炔醇，分離得到的丙炔醇的濃度為25-45% ;進入回流罐7中的另一部分液相回流進入精餾塔頂，不進入精餾塔提餾段2，全部進入夾壁塔I提餾段，除去丙炔醇后作為廢水排出；將丙炔醇混合物通過三級預熱器送入精餾塔提餾段2與精餾塔精餾段3之間的塔內；該含有丙炔醇的混合物為含有丙炔醇、丁炔二醇、甲醛、甲醇及水的混合物；該精餾塔的塔壓為0-0. 5MPa，塔頂溫度為90-110°C，真空蒸發器真空度-0. 06MPa -0. 095MPa ;堿液為氫氧化鈉或液氨。下面結合實施例對本發明作進一步具體描述由真空蒸發器5底部采出的丁炔二醇直接用于或進一步處理后用于加氫，真空蒸 發器5所需的熱量由精餾塔塔頂蒸出的丙炔醇蒸汽提供。圖I中精餾塔與夾壁塔I耦合是圖2中濃縮釜14和精餾塔15有機結合組成的新流程。圖I中精餾塔的下半部分恰好是圖2的濃縮釜，上半部分恰好是圖2中的精餾塔。由此可見本發明割掉了濃縮工序，實現了濃縮及丙炔醇提濃一體化，簡化了丙炔醇和丁炔二醇的分離工序，提高了生產效率。在圖I中，精餾塔冷凝器4既是精餾塔的冷凝器也是真空蒸發器的再沸器，由此實現精餾塔與真空蒸發器5的耦合，熱量得到綜合利用，冷卻水及蒸汽消耗大幅度降低。與圖2原有流程相t匕，由于丁炔二醇逐步提濃，受熱時間及加熱溫度大幅下降，丁炔二醇聚合減少，產品質量得以提聞。
權利要求
1.一種分離丙炔醇的分餾設備，由夾壁塔、精餾塔提餾段、精餾塔精餾段、精餾塔冷凝器、真空蒸發器、精餾塔尾冷器、回流罐、加熱器、真空蒸發器冷卻器、混合物進料ロ、第一管道、第二管道、第三管道組成，其特征在干夾壁塔由提餾段構成，在夾壁塔頂部設有堿液進料ロ ；精餾塔由精餾塔提餾段、精餾塔精餾段構成，在精餾塔提餾段、精餾塔精餾段之間設有混合物進料ロ及除霧器；夾壁塔與精餾塔耦合相連，夾壁塔和精餾塔分別連有一個加熱器，精餾塔連有精餾塔冷凝器，精餾塔冷凝器與精餾塔尾冷器和回流罐相連，回流罐通過第一管道與精餾塔塔頂相連并連有丙炔醇采出管道；真空蒸發器通過第三管道與精餾塔耦合相連，真空蒸發器連有丁炔ニ醇采出第二管道并連有真空蒸發器冷卻器。
2.根據權利要求I所述的ー種分離丙炔醇的分餾設備，其特征在于真空蒸發器的加熱器采用精餾塔塔頂蒸汽作為熱源。
3.一種分離丙炔醇的分餾方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟將含有丙炔醇的混合物連續送入精餾塔中，同時加入堿液，所述混合物料中的液相通過精餾塔提餾段除去丙炔醇后進入真空蒸發器中，將丁炔ニ醇提濃后采出；所述混合物中的汽相通過精餾塔精餾段進入精餾塔冷凝器，冷凝后進入回流罐中，再由回流泵采出丙炔醇；所述分餾方法，進入回流罐中的另一部分液相回流進入精餾塔頂，不進入精餾塔提餾段，全部進入夾壁塔提餾段，除去丙炔醇后作為廢水排出。
4.根據權利要求3所述的ー種分離丙炔醇的分餾方法，其特征在于通過三級預熱器將丙炔醇混合物送入精餾塔提餾段與精餾塔精餾段之間的塔內。
5.根據權利要求3所述的ー種分離丙炔醇的分餾方法，其特征在于所述分餾方法，該含有丙炔醇的混合物為含有丙炔醇、丁炔ニ醇、甲醛、甲酸、甲醇及水的混合物。
6.根據權利要求3所述的ー種分離丙炔醇的分餾方法，其特征在干所述分餾方法，該精餾塔的塔壓為0-0. 5MPa，塔頂溫度為90-110°C，真空蒸發器真空度-O. 06MPa -O. 095MPa。
7.根據權利要求3所述的ー種分離丙炔醇的分餾方法，其特征在于堿液為氫氧化鈉或液氨。
全文摘要
一種應用于化工分離領域中的分離丙炔醇的分餾設備及其方法，由夾壁塔、精餾塔提餾段、精餾塔精餾段、精餾塔冷凝器、真空蒸發器、精餾塔尾冷器、回流罐、加熱器、真空蒸發器冷卻器等組成，夾壁塔由提餾段構成，在夾壁塔頂部設有堿液進料口；精餾塔由精餾塔提餾段、精餾塔精餾段構成，在精餾塔提餾段、精餾塔精餾段之間設有混合物進料口及除霧器；夾壁塔與精餾塔耦合相連，夾壁塔和精餾塔分別連有一個加熱器，精餾塔連有精餾塔冷凝器，精餾塔冷凝器與精餾塔尾冷器和回流罐相連，回流罐通過第一管道與精餾塔塔頂相連并連有丙炔醇采出管道。該發明取消濃縮工序，實現濃縮及丙炔醇提濃一體化，簡化丙炔醇和丁炔二醇的分離工序，提高生產效率，采用熱耦合和熱網絡等多效節能技術，產品質量得以提高。
文檔編號C07C29/78GK102728090SQ20121023740
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月10日 優先權日2012年7月10日
發明者侯鳳陽, 劉憲成, 呂棟英, 巴劍華, 張春玲, 汲涌, 王遠航, 陳陽, 高云生, 魏志君 申請人:東北制藥集團股份有限公司