專利名稱：深海魚類膠原肽的脫色脫腥方法
技術領域：
本發明涉及一種膠原肽的脫色脫腥領域，尤其是涉及一種深海魚類膠原肽的脫色脫腥生產方法。
背景技術：
隨著環境的惡化、生活節奏的加快以及保健意識的提高，人們對健康的關注逐漸從疾病延伸到亞健康狀態，因此具有保健功能的活性成分的提取制備日益受到消費者的重視。另一方面，伴隨著科學技術的發展和人們生活水平的提高，人們對海洋資源中有效成分的認識不斷深入，對海洋生物來源的活性物質需求不斷增加。據報道，膠原肽易于消化吸收，具有保護胃粘膜防止胃潰瘍，促進鈣吸收防治骨質疏松，促進皮膚膠原代謝，抑制血壓上升，以及降低血清中膽固醇含量等多方面的生理功能，導致市場對膠原蛋白的需求量不 斷增加。傳統膠原蛋白主要從陸生動物如豬、牛等的結締組織中提取，然而近年來由于對瘋牛病、豬口蹄疫的恐慌以及宗教信仰等原因，利用水產加工廢棄物尤其是魚類加工下腳料中的魚皮、魚鱗、魚骨提取膠原蛋白逐漸受到青睞。此外，研究表明利用深海魚骨制備的骨粉對于治療癌癥有一定的效果，尤其從鯊魚軟骨中提取的低分子蛋白能有效抑制新生血管的形成。因此，在日本深海魚類來源的膠原肽比淡水魚等其他來源的膠原肽的市售價格至少要高50%以上。然而，由于深海魚類的魚骨中含有透明質酸、硫酸軟骨素、硫酸角質素、皮膚素等多種粘多糖，在膠原肽提取過程中與蛋白容易發生美拉德反應，導致產品顏色發黃、腥味大。因此，利用傳統提取方法制備的膠原肽得不到消費者的認可，難于在化妝品行業上應用。目前，雖然泰祥集團技術開發有限公司報道了一種海洋活性膠原蛋白肽酶解液的脫色脫腥方法(專利申請號200910018639. I)，以及中國水產科學研究院黃海水產研究所提供了一種水產品加工下腳料酶解液脫色脫腥方法(專利申請號200810057971. 4)，但應用這些方法還是不能解決深海魚類膠原蛋白酶解液的脫色脫腥。因此本發明首先利用脲酶對膠原肽溶液進行脫氨處理，再通過活性炭和樹脂脫色，接著利用酒精進一步脫腥，最后通過噴霧干燥可以獲得無色無味的深海魚類膠原肽。
發明內容
本發明的目的在于提供一種不會破壞膠原肽的生物活性、脫腥和脫色效果好的深海魚類膠原肽的生產方法，它是將深海魚的魚皮或魚骨的膠原肽溶液通過脫色脫腥制備成無色無腥味的小分子膠原肽的方法。為了實現上述目的，本發明的技術方案是
本發明是一種深海魚類膠原肽的脫色脫腥方法，它將酶解制備的深海魚的魚骨或魚皮的膠原肽溶液的PH調整至弱酸性，先利用脲酶脫氨，接著經過活性炭和樹脂脫色脫腥后，再利用酒精進一步脫腥，最后采用噴霧干燥可以制備成無色無腥味的深海魚類膠原肽。具體工藝步驟是(I)膠原蛋白酶解液的制備深海魚的魚骨或魚皮利用5-10倍原料重的0. 01-0. 05MNa0H溶液在10-20° C下浸泡6_24h去除脂肪和雜蛋白，用自來水漂洗干凈后，加入2-5倍原料重的純凈水，利用復合生物酶對其進行酶解處理后，將獲得的酶解液的pH調整至弱酸性后，在90° C下加熱滅酶30min后，過濾濃縮獲得分子量范圍為1000-5000道爾頓的膠原蛋白肽酶解液；(2)膠原蛋白活性肽酶解液的脫腥脫色酶解液利用脲酶脫氨，活性炭脫色脫腥、碟式離心機去除活性炭、樹脂脫色脫腥后，再利用酒精對其進行脫腥；
(3)膠原蛋白活性肽粉的制備將脫腥脫色的膠原蛋白活性肽酶解液通過噴霧干燥，即得膠原蛋白活性肽粉。步驟(I)中，所述的復合生物酶的酶解條件為加酶量為原料干重的1-3% (w/w)，酶解液的PH保持在7. 5-9. 0，酶解溫度保持在50-55° C，酶解時間為3_24h。步驟(I)中，酶解液的pH在滅酶前需要調整至4. 5-6. O。
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步驟(2)中，所述的脲酶脫氨條件為加酶量為酶解液的0. 1-0.5% (w/v)，酶解液的PH保持在4. 5-6. 0，酶解溫度保持在30-40° C，酶解時間15_60min。步驟⑵中，所述的活性炭脫色脫腥條件為活性炭的添加量為酶解液的0. 5-1. 5% (w/v)，膠原蛋白溶液的pH保持在4. 5-6. 0，脫色脫腥溫度保持在30-40° C，脫色脫腥時間為15-60min。步驟(2)中，所述的碟式離心機去除活性炭的條件為離心機的轉速為5000-6000rpm,離心時間為10-20 min。步驟(2)中，所用的脫色脫腥樹脂可以為離子交換樹脂，吸附樹脂，鰲合樹脂中的一種。步驟⑵中，樹脂脫色脫腥條件為脫色脫腥溫度為常溫，膠原蛋白肽溶液的pH保持在4. 5-6. 0，膠原蛋白肽溶液經過樹脂的時間為15-60min。步驟(2)中，所述的酒精脫腥條件為酒精添加量為酶解液中的酒精終濃度為5-15% (v/v)，脫腥溫度保持在30-40° C，脫腥時間15-60min。步驟(3)中，所述的噴霧干燥條件為進風溫度為150-190 ° C，出風溫度70-100° Co由于本發明利用脲酶，結合活性炭、樹脂以及酒精等對深海魚類膠原肽溶液進行脫色脫腥，不僅設備簡單，而且處理條件溫和，不會破壞膠原肽的生物活性，還可以達到良好的脫色和脫腥效果，有效提高產品品質。通常，膠原蛋白的分子量越小，顏色越深、氣味越濃。國內膠原肽的生產企業大多數是在酶解后的膠原肽溶液中加入雙氧水等強氧化劑進行處理，雖然脫色除腥的效果較好，但由于雙氧水具有強致癌性，殘留物將給具有保健功能的膠原肽帶來極大的負面影響，也增加了產品的潛在安全隱患。本發明針對深海魚類膠原蛋白生物化學特性，先利用脲酶對深海魚膠原肽溶液進行處理，接著利用活性炭和樹脂去除顏色和腥味，最后在噴霧干燥前再添加少量酒精可以進一步去除深海魚類膠原肽的腥味。故，本發明具有以下優點
I、本發明利用脲酶和少量酒精可以有效去除深海魚類膠原肽的腥味，擴大產品的應用范圍。2、本發明利用活性炭和樹脂進行脫色，還可以去除苦味的小肽和氨基酸，提高產品品質。
3、本發明在脫色脫腥過程中不會引入其它化學試劑的污染。4、本發明制備的膠原蛋白肽為白色，無腥臭味。下面結合附表和具體實施例對本發明作進一步說明。
具體實施例方式實施例I
在Brix為32%的8L鱈魚皮膠原肽溶液中加入8g脲酶，并將溶液的pH調整至4. 5，在40° C下保溫15min后，加入40g活性炭，在40° C下脫色脫腥15min后，利用碟式離心機在5000rpm下離心20min去除活性炭，然后利用陰離子交換樹脂在20° C下對其脫色脫腥 15min，獲得的溶液在攪拌下緩慢加入0. 4L無水乙醇，在20° C下靜置60min ;最后將脫色脫腥的膠原肽溶液利用噴霧干燥機，在進風溫度為150° C，出風溫度70° C下進行噴霧干燥，可以獲得I. 8 kg水分含量為6% (w/w)左右的膠原肽粉末。實施例2
在Brix為38%的6L鯊魚骨膠原肽溶液中加入30g脲酶，并將溶液的pH調整至6. 0，在30° C下保溫60min后，加入90g活性炭，在30° C下脫色脫腥60min后，利用碟式離心機在6000rpm下離心40min去除活性炭，然后利用大孔吸附樹脂在40° C下對其脫色脫腥30min，獲得的溶液在攪拌下緩慢加入0. 9L無水乙醇，在40° C下靜置15min ;最后將得到的脫腥脫色的膠原肽溶液利用噴霧干燥機，在進風溫度為190° C，出風溫度100° C下進行噴霧干燥，可以獲得I. 7kg水分含量為6. 5%(w/w)左右的膠原肽粉末。實施例3
在Brix為40%的IOL鯊魚骨膠原肽溶液中加入25g脲酶，并將溶液的pH調整至5. 0，在35° C下保溫30min后，加入IOOg活性炭，在35° C下脫色脫腥30min后，利用碟式離心機在5500rpm下離心30min去除活性炭,然后利用螯合樹脂在35° C下對其脫色脫腥60min,獲得的溶液在攪拌下緩慢加入I. OL無水乙醇，在30° C下靜置30min ;最后將得到的脫腥脫色的膠原肽溶液利用噴霧干燥機，在進風溫度為170° C，出風溫度80 ° C下進行噴霧干燥，可以獲得3. Okg水分含量為6. 0%(w/w)左右的膠原肽粉末。脫色脫腥前后的膠原肽樣品的色澤利用色差儀進行測定，結果如表I所示。由表可知，不管是鱈魚皮還是鯊魚骨來源的膠原肽粉末，未經處理樣品的L值為75-81，b*值為10-19，顏色表現為棕黃色，經過脫色脫腥處理后的樣品的色澤都得到顯著的改善，可以接近白板的顏色(表I)，表明該處理工藝對深海魚類膠原肽可以起到有效的脫色作用。另一方面，經過感官評價，本發明制備的深海魚類膠原蛋白肽風味良好，無明顯的腥臭味，因此可以廣泛應用于保健食品、生物醫藥、化妝品等行業。上述僅為本發明的具體實施例，但本發明的設計構思并不局限于此，凡利用此構思對本發明進行非實質性的改動，均應屬于侵犯本發明保護范圍的行為。表I脫色前后深海魚類膠原肽色澤的比較
權利要求
1.一種深海魚類膠原肽的脫色脫腥方法，其特征在于深海魚的魚皮或魚骨制備的膠原肽溶液利用脲酶脫氨，活性炭脫色脫腥、碟式離心機去除活性炭、樹脂脫色脫腥后，再利用酒精對其進一步脫腥；最后將脫色脫腥的膠原肽溶液通過噴霧干燥，即得膠原肽粉末產品。
2.如權利要求I所述的深海魚類膠原肽的脫色脫腥方法，其特征在于所述的脲酶脫氨條件為加酶量為膠原肽溶液的0. 1-0. 5% (w/v)，膠原肽溶液的pH保持在4. 5-6. 0，溫度保持在30-40° C，保溫時間15-60min。
3.如權利要求I所述的深海魚類膠原肽的脫色脫腥方法，其特征在于所述的活性炭脫色脫腥條件為活性炭的添加量為膠原肽溶液的0. 5-1. 5% (w/v)，膠原肽溶液的pH保持在4. 5-6. 0，脫色脫腥溫度保持在30-40° C，脫色脫腥時間為15_60min。
4.如權利要求I所述的深海魚類膠原肽的脫色脫腥方法，其特征在于所述的碟式離心機去除活性炭的條件為離心機的轉速為5000-6000 rpm,離心時間為20-40 min。
5.如權利要求I所述的深海魚類膠原肽的脫色脫腥方法，其特征在于所用的脫色脫腥樹脂可以為離子交換樹脂、吸附樹脂或鰲合樹脂中的任一種。
6.如權利要求I所述的深海魚類膠原肽的脫色脫腥方法，其特征在于所述的樹脂脫色脫腥條件為脫色脫腥溫度為20-40° C，膠原肽溶液的pH保持在4. 5-6. 0，膠原肽溶液在樹脂中的停留時間為15-60min。
7.如權利要求I所述的深海魚類膠原肽的脫色脫腥方法，其特征在于所述的酒精脫腥條件為酒精添加量為膠原肽溶液中的酒精終濃度為5-15% (v/v)，脫腥溫度保持在20-40° C，脫腥時間 15-60 min。
全文摘要
本發明公開了一種深海魚類膠原肽的脫色脫腥方法，技術工藝包括將深海魚魚皮或魚骨制備的膠原肽溶液的pH調整至弱酸性，利用脲酶脫氨，活性炭和樹脂脫色脫腥后，再利用酒精進一步脫腥，最后采用噴霧干燥可以制備成無色無腥味的膠原肽。本發明工藝簡單，處理過程溫和，不會破壞膠原肽的生物活性；制備的膠原肽為白色，無腥味，可廣泛應用于保健食品、生物醫藥、化妝品等行業。
文檔編號C07K14/78GK102718862SQ20121022436
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月2日 優先權日2012年7月2日
發明者曹敏杰, 翁武銀 申請人:集美大學