專利名稱：鈣鹽法精制m的生產方法
技術領域：
本發明涉及橡膠硫化促進劑，具體涉及一種粗品橡膠硫化促進劑M (2-巰基苯并噻唑)的精制方法。
背景技術：
橡膠硫化促進劑M (2-巰基苯并噻唑)是噻唑類促進劑的重要老品種，同時又是大多數次磺酰胺類促進劑合成的母體材料，在各類橡膠助劑中產量占據首位。M在橡膠工業的另一個用途是作為塑解劑，在天然橡膠的塑煉過程中加入少量的M，可大大增加生膠的塑煉速度，也可有效地阻止銅的腐蝕，也能作為礦物浮選劑、載體樹脂，還能用于環氧樹脂的改性，純品可用作金屬特種試劑，用途極為廣泛。但是促進劑M的“三廢”問題，至今全球都沒有很好解決。在目前國內生產企業主要采用以苯胺為原料和二硫化碳、硫黃進行反應得至IJ，其中又分為高壓法和常壓法，目前一般采用的是高壓法，即把苯胺、CS2和S三種原料在·高溫高壓下合成，再經過一系列后處理分離、提純到促進劑M。從后處理的不同，又可分為酸堿法和溶劑法。目前工藝大部分都采用酸堿法精制M,所得純度低，熔點一般170-171°C，工藝復雜，條件控制苛刻，腐蝕設備，產生大量廢水需要處理，三廢污染大。
發明內容
本發明為了彌補現有技術存在的缺點，提出了一種鈣鹽法精制M的生產方法。本發明以廉價易得的鈣氧化物或其氫氧化物或兩者的混合物作為分離劑替代高濃度液堿作為原料，克服了 M純度低、收率低、腐蝕設備、廢水量大，COD高的缺點。本發明是通過如下技術方案實現的
苯胺、CS2和S三種原料在高溫高壓下合成粗品M，在粗品M中，加入以鈣氧化物或其氫氧化物或兩者混合物作為分離劑的水混合乳液，粗品M與分離劑的摩爾比為I :0. 5-1. 5，控制溫度在40-100°C下反應1-2小時，加水稀釋，然后通過鼓入空氣，使粗M中與M性質相近雜質的鈣鹽優先和鼓入空氣中的C02反應生成碳酸鈣微粒并游離出雜質，在鼓入空氣的氣浮作用下碳酸鈣微粒與游離出的雜質進行吸附聚集，從而分離提純；M鈣鹽溶液經靜置移出，經酸析中和M鈣鹽，脫水干燥得到精制M。其中，粗品M與分離劑的摩爾比優選I :0. 95-1. 05。其中，稀釋用水量為水混合乳液體積的15-40倍，優選20-30倍。其中，分離劑與溶劑水混合成含氫氧化鈣質量分數為5 — 40%的水乳狀液。其中，酸析所用酸為質量分數為5-25%的工業副產品鹽酸。其中，酸析中和反應控制終點pH5-6。其中，分離劑鈣氧化物或其氫氧化物或兩者混合物有效成分含量在50-100%。所謂有效成分是指鈣氧化物中的氧化鈣，鈣氫氧化物中的氫氧化鈣。本發明鈣鹽法精制M的生產方法，采用了廉價易得的鈣氧化物或氫氧化物或兩者的混合物作為分離劑，較大程度提高了高壓法M的收率與質量，可以減輕我國目前氯堿行業的負擔及高額的運輸費用，使得豐富的鈣資源能夠在工業上有了新的利用；鈣氧化物或氫氧化物或兩者的混合物作為分離劑，可利用空氣中CO2來代替強酸硫酸進行變化，既減少了設備的腐蝕又凈化了空氣中超標的CO2，使大氣環境得以改善；同時工業副產鹽酸又可以得到充分利用，減少了廢鹽酸的排放對環境的污染；由于氫氧化鈣的溶解度比氫氧化鈉小得多，氫氧化鈣溶液的腐蝕性和堿性比氫氧化鈉小，對M的分離選擇性好，可節約80%以上用水量，與氫氧化鈉相比可在較低溫度下進行生產，能源的消耗大大降低。本發明采用鈣氧化物或氫氧化物或兩者的混合物作為分離劑，在經濟上和技術上都是較佳選擇，真正實現了節能、降耗、清潔、環保的目的。表I至表3是鈣鹽法與鈉鹽法的實驗數據比較
表I精制方法不同收率質量對比__
權利要求
1.鈣鹽法精制M的生產方法，其特征在于在粗品M中，加入以鈣氧化物或其氫氧化物或兩者混合物作為分離劑的水混合乳液，粗品M與分離劑的摩爾比為I :0. 5-1. 5，控制溫度在40-100°C下反應1-2小時，加水稀釋，然后通過鼓入空氣，使粗M中與M性質相近雜質的鈣鹽優先和鼓入空氣中的CO2反應生成碳酸鈣微粒并游離出雜質，在鼓入空氣的氣浮作用下碳酸鈣微粒與游離出的雜質進行吸附聚集，從而分離提純；M鈣鹽溶液經靜置移出，經酸析中和M鈣鹽，脫水干燥得到精制M。
2.根據權利要求I所述的鈣鹽法精制M的生產方法，其特征在于粗品M與分離劑的摩爾比為I 0. 95-1. 05。
3.根據權利要求I所述的鈣鹽法精制M的生產方法，其特征在于稀釋用水量為水混合乳液體積的15-40倍。
4.根據權利要求3所述的鈣鹽法精制M的生產方法，其特征在于稀釋用水量為水混合乳液體積的20-30倍。
5.根據權利要求I所述的鈣鹽法精制M的生產方法，其特征在于分離劑與溶劑水混合成含氫氧化鈣質量分數為5-40%的水乳狀液。
6.根據權利要求I所述的鈣鹽法精制M的生產方法，其特征在于酸析所用酸為質量分數為5-25%的工業副產品鹽酸。
7.根據權利要求I所述的鈣鹽法精制M的生產方法，其特征在于酸析中和反應控制終點PH5-6。
全文摘要
本發明提供一種鈣鹽法精制M的生產方法，在粗品M中，加入以鈣氧化物或其氫氧化物或兩者混合物作為分離劑的水混合乳液，粗品M與分離劑的摩爾比為10.5-1.5，控制溫度在40-100℃下反應1-2小時，加水稀釋，然后通過鼓入空氣，使粗M中與M性質相近雜質的鈣鹽優先和鼓入空氣中的CO2反應生成碳酸鈣微粒并游離出雜質，在鼓入空氣的氣浮作用下碳酸鈣微粒與游離出的雜質進行吸附聚集，從而分離提純；M鈣鹽溶液經靜置移出，經酸析中和M鈣鹽，脫水干燥得到精制M。本發明以廉價易得的鈣氧化物或其氫氧化物或兩者的混合物作為分離劑替代高濃度液堿作為原料，克服了M純度低、收率低、腐蝕設備、廢水量大,COD高的缺點。
文檔編號C07D277/72GK102718729SQ20121022189
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月1日 優先權日2012年7月1日
發明者劉經福, 徐承秋, 苗靜, 趙峰, 郭國強 申請人:山東尚舜化工有限公司