專利名稱：一種木糖醇或麥芽糖醇的結晶方法
技術領域：
本發明涉及一種木糖醇或麥芽糖醇的結晶方法。
背景技術：
目前，因木糖醇、麥芽糖醇具有很強的吸濕性，在存儲過程中，容易因吸濕受潮而導致結塊，結塊不僅破壞了產品原有的自由流動的狀態，而且在使用之前需要人工或機械的破碎處，嚴重影響下游產品的工業化生產。
發明內容
本發明的目的是提供能有效防止結塊的一種木糖醇或麥芽糖醇的結晶方法。本發明采取的技術方案是一種木糖醇或麥芽糖醇的結晶方法，其特征在于它包括以下步驟
(I )、濃縮將50% 60%固含量的木糖醇或麥芽糖醇溶液，經四效降膜蒸發器蒸發濃縮至75 85%固含量，然后轉入蒸空結晶釜中整備結晶；
(2)、蒸空結晶A，通過控制結晶釜夾套的溫度，使物料溫度維持在60 85°C，通過控制真空度在一 0. 085 一 0. 095MPa的范圍，使木糖醇溶液處于沸騰狀態，從而帶走溶液中的一部分水分，同時從水蒸汽中帶走一部分熱量，降低物料溫度，從而增加溶液過飽和度；B，當溶液溫度在60 70°C時，以木糖醇或麥芽糖醇結晶溶液總干物質計，第一次加入8 24ppm的蔗糖脂肪酸酯；C，之后，按木糖醇或麥芽糖醇結晶溶液總干物質計，加入0. 01% 0. 05%的木糖醇或麥芽糖醇晶種，保持溶液溫度60 70°C ;D，在30分鐘后，以木糖醇或麥芽糖醇結晶溶液總干物質計，第二次加入8 24ppm的蔗糖脂肪酸酯；E，在30分鐘后，以木糖醇或麥芽糖醇結晶溶液總干物質計，第三次加入4 12ppm的蔗糖脂肪酸酯；F，整個結晶過程控制攪拌的速率為400 800r/min，結晶時間5 8小時。(3)、按常規工藝進行離心；
(4)、按常規工藝進行干燥。所述的木糖醇或麥芽糖醇結晶溶液中木糖醇或麥芽糖醇的質量百分比含量為95% 99% ；
所述的木糖醇或麥芽糖醇晶種為粉末木糖醇或麥芽糖醇，其粒度在100 150目之間。采用本發明，可以在木糖醇或麥芽糖醇的晶體表面形成包覆膜，使晶粒間產生機械隔離效果，使晶體對溶液的毛細管吸附力降低，從而達到良好的抗結塊效果。
具體實施例方式一、實施例
實施例一
將質量百分比含量為97. 7%的木糖醇溶液經四效降膜蒸發器濃縮至固含量為80. 0%，然后經泵輸送到蒸空結晶釜中，攪拌控制650rpm，真空度為-0. 09Mpa，拉走部分水份，并使、溶液緩慢降溫至70°C，加入蔗糖脂肪酸酯144g，然后加入1800g 100 150目的粉末木糖醇作為晶種，保持溶液溫度在60 70°C。在加入晶種30分鐘和60分鐘后，分別加入蔗糖脂肪酸酯144g和72g。結晶6小時后放料，離心25分鐘，送至干燥床干燥，熱風溫度為80°C，冷風溫度25 °C。將得到的產品采用進行含量、流動性、水份分析，并進行結塊試驗通過以下方法進行高效液相色譜
含量分析高效液相色譜法 水份分析卡爾費休法
流動性稱量IOOg產品，計量完全通過漏斗的時間 結塊試驗方法將試驗生產的木糖醇進行加速結塊試驗，取試驗木糖醇40包，25kg/包，疊到托盤上，每層5包，共8層；取正常生產的木糖醇40包，25kg/包，疊到托盤上，每層5包，共8層。緊挨著放在倉庫中，各壓上一噸的木糖醇，室溫27°C濕度65%，定期進行檢查結塊情況并取樣分析流動性和水份。
實施例二
將質量百分比含量為96. 5%的木糖醇溶液經四效降膜蒸發器濃縮至固含量為80. 5%，然后經泵輸送到蒸空結晶釜中，攪拌控制550rpm，真空度為-0. 09Mpa，拉走部分水份，并使溶液緩慢降溫至67°C，加入蔗糖脂肪酸酯174g，然后加入1350g 100 150目的粉末木糖醇作為晶種，保持溶液溫度在60 70°C。在加入晶種30分鐘和60分鐘后，分別加入蔗糖脂肪酸酯174g和87g。結晶6. 5小時后放料，離心20分鐘，送至干燥床干燥，熱風溫度為81°C，冷風溫度27V。實施例三
將質量百分比含量為98. 2%的木糖醇溶液經四效降膜蒸發器濃縮至固含量為78. 8%，然后經泵輸送到蒸空結晶釜中，攪拌控制700rpm，真空度為-0. 09Mpa，拉走部分水份，并使溶液緩慢降溫至67. 5°C，加入蔗糖脂肪酸酯114g，然后加入1770g 100 150目的粉末木糖醇作為晶種，保持溶液溫度在60 70°C。在加入晶種30分鐘和60分鐘后，分別加入蔗糖脂肪酸酯114g和57g。結晶8小時后放料，離心20分鐘，送至干燥床干燥，熱風溫度為79 °C，冷風溫度26 °C。實施例四
將質量百分比含量為97. 2%的木糖醇溶液經四效降膜蒸發器濃縮至固含量為81. 8%，然后經泵輸送到蒸空結晶釜中，攪拌控制650rpm，真空度為-0. 09Mpa，拉走部分水份，并使溶液緩慢降溫至69. (TC，然后加入1500g 100 150目的粉末木糖醇作為晶種，保持溶液溫度在60 70°C。結晶7. 5小時后放料，離心20分鐘，送至干燥床干燥，熱風溫度為82°C，冷風溫度26 °C。二、實施結果及分析 木糖醇結塊試驗檢查記錄
權利要求
1.ー種木糖醇或麥芽糖醇的結晶方法，其特征在于它包括以下步驟(1)、濃縮將50% 60%固含量的木糖醇或麥芽糖醇溶液，經四效降膜蒸發器蒸發濃縮至75 85%固含量，然后轉入蒸空結晶釜中整備結晶；(2)、蒸空結晶A，通過控制結晶釜夾套的溫度，使物料溫度維持在60 85 °C，通過控制真空度在一 0. 085 ー 0. 095MPa的范圍，使木糖醇溶液處于沸騰狀態，從而帶走溶液中的一部分水分，同時從水蒸汽中帶走一部分熱量，降低物料溫度，從而增加溶液過飽和度；B，當溶液溫度在60 70°C吋，以木糖醇或麥芽糖醇結晶溶液總干物質計，第一次加入8 24ppm的蔗糖脂肪酸酷；C，之后，按木糖醇或麥芽糖醇結晶溶液總干物質計，加入0. 01% 0. 05%的木糖醇或麥芽糖醇晶種，保持溶液溫度60 70°C;D，在30分鐘后，以木糖醇或麥芽糖醇結晶溶液總干物質計，第二次加入8 24ppm的蔗糖脂肪酸酷；E，在30分鐘后，以木糖醇或麥芽糖醇結晶溶液總干物質計，第三次加入4 12ppm的鹿糖脂肪酸酯；F,整個結晶過程控制攪拌的速率為400 800r/min,結晶時間5 8小時；(3)、按常規エ藝進行離心；(4)、按常規エ藝進行干燥。·
2.根據權利要求I所述的ー種木糖醇或麥芽糖醇的結晶方法，其特征在于木糖醇或麥芽糖醇結晶溶液中木糖醇或麥芽糖醇的質量百分比含量為95% 99%。
3.根據權利要求I所述的ー種木糖醇或麥芽糖醇的結晶方法，其特征在于木糖醇或麥芽糖醇晶種為粉末木糖醇或麥芽糖醇，其粒度在100 150目之間。
全文摘要
本發明涉及一種木糖醇或麥芽糖醇的結晶方法，該方法是在結晶過程中分三次添加微量的表面活性劑蔗糖脂肪酸酯；采用本發明，可以在木糖醇或麥芽糖醇的晶體表面形成包覆膜，使晶粒間產生機械隔離效果，使晶體對溶液的毛細管吸附力降低，從而達到良好的抗結塊效果。
文檔編號C07C31/18GK102731252SQ20121021684
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月28日 優先權日2012年6月28日
發明者方順成, 毛宏興, 詹國平 申請人:浙江華康藥業股份有限公司