專利名稱：烷基取代二硅氧烷及其制備方法
技術領域：
本發明屬于具有一個或更多的C一Si鍵的有機化合物，涉及烷基取代二硅氧烷及其制備方法。制備獲得的硅氧烷化合物特別適用于耐熱性、抗氧化性介質油中。
背景技術：
有機硅化合物由于具有較高的熱穩定性、耐氧化性及較高的閃點，可用于液壓油、導熱油和擴散泵油。現有技術中，常用的聚硅氧烷類合成油，長期使用溫度無法滿足苛刻環境下使用的要求，且易發生凝膠化；因此，人們一直在尋找性能更為優良的替代合成油。
發明內容
本發明的目的旨在克服現有技術中的不足，提供烷基取代二硅氧烷及其制備方法，或烷基苯基取代二硅氧烷及其制備方法。本發明有機硅化合物具有良好的耐熱性、高閃點和較強的抗氧化性能，可在苛刻的工作環境下長期使用。本發明的內容是烷基取代二硅氧烷，其特征是該化合物具有(I )的化學結構式
權利要求
1.烷基取代二硅氧烷，其特征是該化合物具有(I)的化學結構式
2.烷基取代二硅氧烷的制備方法，其特征是包括下列步驟 a、配料按鎂溴代烷烴四氯化硅為3 3.5 :3 3. 3 :1的摩爾比例取各原料組分；取溴代烷烴體積I 40倍體積的四氫呋喃或無水乙醚、并混合成溴代烷烴-四氫呋喃或無水乙醚溶液；取四氯化硅體積I 40倍體積的石油醚、并混合成四氯化硅-石油醚溶液； 所述溴代烷烴是溴代正辛烷、溴代正葵烷、溴代十二烷、溴代十八烷中的任一種； b、反應對反應釜進行無水無氧處理后，將鎂加入反應釜，在氮氣保護下將溴代烷烴-四氫呋喃或無水乙醚溶液滴加入反應釜中與鎂反應，反應釜中形成部分的烷基格氏試劑后將四氯化硅-石油醚溶液與剩余的溴代烷烴-四氫呋喃或無水乙醚混合一同滴加入反應體系中；滴加完畢后，在20°C 60°C的溫度下反應2 6h，得反應后物料； C、分離提純將四氯化硅體積5 20倍體積的質量百分比為5 10 %的氯化銨水溶液或質量百分比為5 10 %的稀鹽酸溶液加入到反應后物料中混合中止反應；反應中止后分離有機相與水相，水相用其體積I 2倍體積的有機溶劑分三次萃取后，將所有有機相合并，合并后的有機相用去離子水洗漆2 6次至pH為6. 5 7. 5后,加入干燥劑干燥,抽濾，濾液經蒸餾濃縮除去溶劑后，在160 0C 260 0C的溫度下脫水3 4h并蒸餾出低沸點組分，然后將脫水后的物料經過硅膠柱層析，即制得烷基取代二硅氧烷。
3.按權利要求2所述烷基取代二硅氧烷的制備方法，其特征是步驟c中所述有機溶劑是石油醚、乙醚、正己烷、環己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯中的任一種。
4.按權利要求2所述烷基取代二硅氧烷的制備方法，其特征是步驟c中所述干燥劑是無水硫酸鈉或無水硫酸鎂。
5.按權利要求2所述烷基取代二硅氧烷的制備方法，其特征是步驟c中所述硅膠柱層析所用層析溶劑為石油醚或正己烷。
6.烷基苯基取代二硅氧烷，其特征是該化合物具有(II)的化學結構式
7.烷基苯基取代二硅氧烷的制備方法，其特征是包括下列步驟a、配料按鎂溴代烷烴二苯基二氯硅烷為I I.5 :1 I. 5 :1的摩爾比例取各原料組分；取溴代烷烴體積I 40倍體積的四氫呋喃或無水乙醚、并混合成溴代烷烴-四氫呋喃或無水乙醚溶液；取二苯基二氯硅烷體積I 40倍體積的石油醚、并混合成二苯基二氯硅烷-石油醚溶液； 所述溴代烷烴是溴代正辛烷、溴代正葵烷、溴代十二烷、溴代十八烷中的任一種； b、反應對反應釜進行無水無氧處理后，將鎂加入反應釜，在氮氣保護下將溴代烷烴-四氫呋喃或無水乙醚溶液滴加入反應釜中與鎂反應，反應釜中形成部分的烷基格氏試劑后將二苯基二氯硅烷-石油醚溶液與剩余的溴代烷烴-四氫呋喃或無水乙醚混合一同滴 加入反應體系中；滴加完畢后，在20°C 60°C的溫度下反應2 6h，得反應后物料； C、分離提純將二苯基二氯硅烷體積5 20倍體積的質量百分比為5 10 %的氯化銨水溶液或質量百分比為5 10 %的稀鹽酸溶液加入到反應后物料混合以中止反應；反應中止后分離有機相與水相，水相用其體積I 2倍體積的有機溶劑分三次萃取后，將有機相合并，合并后的有機相用去離子水洗漆2 6次至pH為6. 5 7. 5后,加入干燥劑干燥,抽濾，濾液經蒸餾濃縮除去溶劑后，在160 0C 260 0C的溫度下脫水3 4h并蒸餾出低沸點組分，然后將脫水后的物料經過硅膠柱層析，即制得烷基取代二苯基二硅氧烷。
8.按權利要求7所述烷基苯基取代二硅氧烷的制備方法，其特征是步驟c中所述有機溶劑是石油醚、乙醚、正己烷、環己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯中的任一種。
9.按權利要求7所述烷基苯基取代二硅氧烷的制備方法，其特征是步驟c中所述干燥劑是無水硫酸鈉或無水硫酸鎂。
10.按權利要求7所述烷基苯基取代二硅氧烷的制備方法，其特征是步驟c中所述硅膠柱層析所用層析溶劑為石油醚或正己烷。
全文摘要
本發明公開了化學結構式(Ⅰ)所示的烷基取代二硅氧烷及其制備方法，該化合物的制備方法是按鎂溴代烷烴四氯化硅為3～3.53～3.31的摩爾比例取各原料；將鎂加入反應釜，在氮氣保護下加入溴代烷烴-四氫呋喃或無水乙醚溶液和四氯化硅-石油醚溶液；在20oC～60oC溫度下反應2～6h；加入氯化銨水溶液或稀鹽酸混合中止反應；分離有機相與水相，水相用有機溶劑萃取后，有機相合并，用去離子水洗滌，干燥劑干燥，抽濾，濾液經蒸餾濃縮后，在160oC～260oC下脫水3～4h,然后經過硅膠柱層析，即制得烷基取代二硅氧烷。本發明具有良好的熱穩定性和抗氧化性以及高閃點，適用于液壓油、擴散泵油和導熱油中。
文檔編號C07F7/18GK102731559SQ20121019042
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月11日 優先權日2012年6月11日
發明者蘭瓊, 劉天洋, 劉彤, 呂欣, 曹克, 曹志偉, 楊軍校, 楊海君, 樊星, 蔣道建, 黃亞文 申請人:西南科技大學