專利名稱：一種二氫槲皮素的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種黃酮類化合物的生產方法，確切地說是一種二氫槲皮素的制備方法。
背景技術：
二氫槲皮素是一種生物類黃酮，對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、痢疾桿菌和傷寒桿菌有較強的抑菌作用，同時具有抗癌作用。目前，制備二氫槲皮素的方法采用葡萄籽或紫衫枝葉，這兩種原料價格昂貴，生產成本高，獲得的產品純度低，適用于實驗室制備，不便于工業化推廣。公開號CN101157733A中制備二氫槲皮素的方法中雖然采用落葉松為原料，但是制備過程需要多次蒸餾，能量消耗大，并且采用醚類或脂類進行萃取，萃取劑價格較高，還應具有一定毒性，生產成本投入大。公開號CN101993429A中制備二氫槲皮素的方法中采用乙醇進行吸附和洗脫，乙醇使用量大，洗脫時間長，生產成本較高。·
發明內容
本發明的目的是提供一種二氫槲皮素的制備方法，能夠有效解決上述問題。本發明為實現上述目的，通過以下技術方案實現一種二氫槲皮素的制備方法，包括以下步驟①將落葉松木料粉碎至40目以下，將粉碎后的落葉松和水按照重量比1:1加入反應釜中反應，反應壓力為3. 8-4. 2MP，反應溫度為135-145°C，Ih后常壓下后冷卻至25°C，將固體和液體物理分離，得到活化的落葉松固體；②將所述步驟①制備的活化的落葉松固體和水按照重量比1:4-6加入反應釜中反應，反應壓力為2-2. 5MP，反應溫度為1200C，IOh后將固體和液體物理分離，得到液體；③將所述步驟②制備的液體在90-100°C條件下通過層析柱，再將80°C的體積濃度95%的丙三醇注入層析柱洗脫，得到洗脫液；④將所述步驟③制備的洗脫液進行蒸餾，蒸餾得到的固體進行2-3次結晶，得到二氫槲皮素。所述的步驟①中的固體和液體分離的具體操作是采用壓榨機壓榨。所述的步驟②中的固體和液體分離的具體操作是離心機甩慮。所述的步驟④中的蒸餾的具體操作環境是壓力為30. 4MP，溫度為100-120°C。所述的步驟④中的每次結晶時間為2h。本發明的優點在于制備工藝中只需一次蒸餾，減少因蒸餾次數過多產生的能耗，節約能源；洗脫采用的丙三醇價格低廉，丙三醇中羥基數量多，Imol丙三醇能夠洗脫3mol二氫槲皮素，洗脫能力強，用量少，降低生成成本，而且丙三醇無毒，不僅在生產過程中不會對人體和環境產生損害，并且保證得到二氫槲皮素無毒性；固液分離均采用物理分離，分離操作簡便，避免化學分離引入其他雜質，保證產品的純度，產品一次結晶后純度可達到90%以上，2-3次結晶后純度大于99%。
具體實施例方式本發明所述的制備方法具體實施方式
之一是具體步驟如下①將落葉松木料粉碎至40目以下，將粉碎后的落葉松IOOkg和IOOkg水加入反應釜中反應，反應壓力為
4.0MP,反應溫度為140°C, Ih后常壓下后冷卻至25°C,將固體和液體投入壓榨機進行壓榨，得到活化的落葉松固體；②將所述步驟①制備的活化的落葉松固體和活化的落葉松固體重量5倍的水加入反應釜中反應，反應壓力為2MP，反應溫度為120°C，IOh后將固體和液體采用離心機甩慮，得到液體；③將所述步驟②制備的液體在90°C條件下通過層析柱，再將80°C的體積濃度95%的丙三醇注入層析柱洗脫，得到洗脫液；④將所述步驟③制備的洗脫液在30. 4MPa、110°C下進行蒸餾，將得到的固體進行3次結晶，每次結晶時間為2h，蒸餾得到二氫槲皮素I. 5kg。經檢測，得到的二氫槲皮素的純度為99. 2%。本發明所述的制備方法具體實施方式
之二是具體步驟如下①將落葉松木料粉碎至40目以下，將粉碎后的落葉松50kg和50kg水加入反應釜中反應，反應壓力為 3.8MP,反應溫度為135°C, Ih后常壓下后冷卻至25°C,將固體和液體采用離心機甩慮,得到活化的落葉松固體；②將所述步驟①制備的活化的落葉松固體和活化的落葉松固體重量4倍的水加入反應釜中反應，反應壓力為2. 5MP，反應溫度為120°C，10h后將固體和液體投入壓榨機進行壓榨，得到液體；③將所述步驟②制備的液體在100°C條件下通過層析柱，再將80°C的體積濃度95%的丙三醇注入層析柱洗脫，得到洗脫液；④將所述步驟③制備的洗脫液在30. 4MPa、100°C下進行蒸餾，將得到的固體進行2次結晶，每次結晶時間為2h，蒸餾得到二氫槲皮素0. 8kg。經檢測，得到的二氫槲皮素的純度為99. 5%。本發明所述的制備方法具體實施方式
之三是具體步驟如下①將落葉松木料粉碎至40目以下，將粉碎后的落葉松200kg和200kg水加入反應釜中反應，反應壓力為
4.2MP,反應溫度為145°C, Ih后常壓下后冷卻至25°C,將固體和液體投入壓榨機進行壓榨，得到活化的落葉松固體；②將所述步驟①制備的活化的落葉松固體和活化的落葉松固體重量6倍的水加入反應釜中反應，反應壓力為2. 3MP，反應溫度為120°C，IOh后將固體和液體投入壓榨機進行壓榨，得到液體；③將所述步驟②制備的液體在95°C條件下通過層析柱，再將80°C的體積濃度95%的丙三醇注入層析柱洗脫，得到洗脫液；④將所述步驟③制備的洗脫液在30. 4MPa、120°C下進行蒸餾，將得到的固體進行3次結晶，每次結晶時間為2h，蒸餾得到二氫槲皮素2. 8kg。經檢測，得到的二氫槲皮素的純度為99. 0%。本發明的技術方案并不限制于本發明所述的實施例的范圍內。本發明未詳盡描述的技術內容均為公知技術。
權利要求
1.一種二氫槲皮素的制備方法，其特征在于，包括以下步驟①將落葉松木料粉碎至40目以下，將粉碎后的落葉松和水按照重量比1:1加入反應釜中反應，反應壓力為3.8-4. 2MP，反應溫度為135-145°C，Ih后常壓下后冷卻至25°C，將固體和液體物理分離，得到活化的落葉松固體；②將所述步驟①制備的活化的落葉松固體和水按照重量比1:4-6加入反應釜中反應，反應壓力為2-2. 5MP，反應溫度為120°C，IOh后將固體和液體物理分離，得到液體；③將所述步驟②制備的液體在90-100°C條件下通過層析柱，再將80°C的體積濃度95%的丙三醇注入層析柱洗脫，得到洗脫液；④將所述步驟③制備的洗脫液進行蒸餾，蒸餾得到的固體進行2-3次結晶，得到二氫槲皮素。
2.根據權利要求I所述的一種二氫槲皮素的制備方法，其特征在于所述的步驟①中的固體和液體分離的具體操作是采用壓榨機壓榨。
3.根據權利要求I所述的一種二氫槲皮素的制備方法，其特征在于所述的步驟②中 的固體和液體分離的具體操作是離心機甩慮。
4.根據權利要求I所述的一種二氫槲皮素的制備方法，其特征在于所述的步驟④中的蒸餾的具體操作環境是壓力為30. 4MP，溫度為100-120°C。
5.根據權利要求I所述的一種二氫槲皮素的制備方法，其特征在于所述的步驟④中的每次結晶時間為2h。
全文摘要
一種二氫槲皮素的制備方法，包括以下步驟將粉碎后的落葉松和水加入反應釜中反應后將固體和液體物理分離，得到活化的落葉松固體；將活化的落葉松固體和水加入反應釜中反應后將固體和液體物理分離，得到液體；將液體通過層析柱，將丙三醇注入層析柱洗脫，得到洗脫液；將洗脫液進行蒸餾、結晶，得到二氫槲皮素。制備工藝中只需一次蒸餾，減少因蒸餾次數過多產生的能耗，節約能源；洗脫采用的丙三醇價格低廉，洗脫能力強，用量少，降低生成成本，而且丙三醇無毒，不僅在生產過程中不會對人體和環境產生損害，并且保證得到二氫槲皮素無毒性；固液分離均采用物理分離，分離操作簡便，避免化學分離引入其他雜質，結晶后純度大于99%。
文檔編號C07D311/32GK102746263SQ20121018060
公開日2012年10月24日 申請日期2012年6月4日 優先權日2012年6月4日
發明者王子超, 陳秀海 申請人:陳秀海