專利名稱：一種3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法
技術領域：
本發明涉及ー種3-氨基-4-碘-吲唑的合成エ藝技術改進，屬醫藥，化工技術領域。
背景技術：
3-氨基-4-碘-吲唑是ー種黃色固體，是ー種重要的藥物合成中間體，在未來有很大的發展前景，有必要找到ー種原材料價格低廉，生產操作簡單，生產產率高的生產合成エ藝。本發明是通過大量實驗摸索而得到的一種優質成熟的合成エ藝，具有很大的市場競爭力，不僅合成產率高，而且操作簡單，適合エ廠大量生產，原材料價格低廉易得。
發明內容
本發明是以2，6-ニ氟苯氰為原材料，在一定條件下經過氨水處理得到2-氨基-6-氟苯氰，2-氨基-6-氟苯氰經過重氮化與碘化亞銅處理得到2-氟-6-碘苯氰，將所得到的到2-氟-6-碘苯氰與水合肼反應就可以得到3-氨基-4-碘-吲唑。上述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于在一定條件下經過氨水處理中所指的一定條件指的是在悶罐中加熱到100度攪拌過夜。上述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于重氮化所使用的試劑是亞硝酸叔丁酯，溶劑是こ腈，溫度是60度。上述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于2_氟-6-碘苯氰與水合肼反應的溶劑是こ醇，條件是回流。上述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法制得取IOOg 2，6- ニ氟苯氰，500毫升氨水，悶罐中加熱到100度反應過夜，冷卻至室溫，過濾，得到2-氨基-6-氟苯氰的褐色晶體，60度烘干，得83克。在2L三ロ瓶中投入158克碘化亞銅，400毫升こ腈，113克亞硝酸叔丁酯，加熱到40度，將83克2-氨基-6-氟苯氰溶于400毫升こ腈中，在40度滴加到反應液中，滴加完全后，加熱到60度，反應完全，反應液倒入1500毫升水中，過濾，こ酸こ酯萃取，飽和食鹽水洗，無水硫酸鈉干燥，旋干得到2-氟-6-碘苯氰74克。在2L的三ロ瓶中投入74克2-氟-6-碘苯氰，500毫升こ醇(400ml)，機械攪拌，將53克85%水合肼溶于50毫升こ醇中，滴加到反應液中，滴加完畢，カロ熱到50°C左右。攪拌24小時，反應完全。旋干こ醇，過硅膠柱得到61克3-氨基-4-碘-吲唑的黃色固體。上述以2，6- ニ氟苯氰為原料合成3-氨基-4-碘-吲唑的化學反應及反應式如下
(I)合成2-氨基-6-氟苯氰的反應方程式為
權利要求
1.3-氨基-4-碘-Π引唑的合成方法，是以2，6- ニ氟苯氰為原材料，在一定條件下經過氨水處理得到2-氨基-6-氟苯氰，2-氨基-6-氟苯氰經過重氮化與碘化亞銅處理得到2-氟-6-碘苯氰，將所得到的到2-氟-6-碘苯氰與水合肼反應就可以得到3-氨基-4-碘-吲唑。
2.如權利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于所述初始原料，是指以2，6-ニ氟苯氰為原料。
3.如權利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于在一定條件下經過氨水處理中所指的一定條件指的是在悶罐中加熱到100度攪拌過夜。
4.如權利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于3重氮化所使用的試劑是亞硝酸叔丁酯，溶劑是こ腈，溫度是60度。
5.如權利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在于2_氟-6-碘苯氰與水合肼反應的溶劑是こ醇，條件是回流。
6.如權利要求所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，其特征在干所述3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法制得取IOOg 2，6-ニ氟苯氰，500毫升氨水，悶罐中加熱到100度反應過夜，冷卻至室溫，過濾，得到2-氨基-6-氟苯氰的褐色晶體，60度烘干，83克，在2L三ロ瓶中投入158克碘化亞銅，400毫升こ腈，113克亞硝酸叔丁酯，加熱到40度，將83克2_氨基-6-氟苯氰溶于400毫升こ腈中，在40度滴加到反應液中，滴加完全后，加熱到60度，反應完全，反應液倒入1500毫升水中，過濾，こ酸こ酯萃取，飽和食鹽水洗，無水硫酸鈉干燥，旋干得到2-氟-6-碘苯氰74克，在2L的三ロ瓶中投入74克2-氟-6-碘苯氰，500毫升こ醇(400ml)，機械攪拌，將53克85%水合肼溶于50毫升こ醇中，滴加到反應液中，滴加完畢，加熱到50°C左右，攪拌24小吋，反應完全，旋干こ醇，過硅膠柱得到61克3-氨基-4-碘-吲唑的黃色固體。
全文摘要
本發明公開了一種3-氨基-4-碘-吲唑的合成方法，3-氨基-4-碘-吲唑是一種重要的藥物合成中間體，在未來有很大的發展前景，本發明是以2,6-二氟苯氰為原材料通過大量實驗摸索，而得到的一種優質成熟的合成工藝，2,6-二氟苯氰在一定條件下經過氨水處理得到2-氨基-6-氟苯氰，2-氨基-6-氟苯氰經過重氮化與碘化亞銅處理得到2-氟-6-碘苯氰，將所得到的到2-氟-6-碘苯氰與水合肼反應就可以得到3-氨基-4-碘-吲唑。
文檔編號C07D231/56GK102690233SQ20121016309
公開日2012年9月26日 申請日期2012年5月24日 優先權日2012年5月24日
發明者丁炬平, 余強, 張仁延, 李春雷 申請人:盛世泰科生物醫藥技術(蘇州)有限公司