專利名稱:一種2-硝基乙烯噻吩的合成方法
技術領域:
本發明涉及一種2-硝基烯乙噻吩的合成方法,尤其是一種以2-噻吩甲醛、硝基甲烷為原料經一步反應合成2-硝基乙烯噻吩的合成方法。
背景技術:
2-硝基烯乙噻吩是一些醫藥化工的中間體,可用來合成2-噻吩乙胺、噻氯吡啶、氯吡格雷、普拉格雷等,其結構式如下
權利要求
1.一種2-硝基乙烯噻吩的合成方法,其所述方法采用的原料是按摩爾比為2-噻吩甲醛硝基甲烷=1:1 I. 4,催化劑P -丙氨酸的用量按摩爾比為2-噻吩甲醛P -丙氨酸=1:0. 1,溶解P -丙氨酸所用乙腈的用量為完全溶解,溶劑用量按體積/質量比為溶劑體積2_噻吩甲醛質量=5 6:1 ;其所述方法是在反應瓶中置入2-噻吩甲醛,硝基甲烷和溶齊U,以乙腈溶解的¢-丙氨酸為催化劑,在超聲輻射下,90°C反應Ih ;反應畢,除去乙腈,濾出@ _丙氨酸,濃縮,獲得2-硝基乙烯噻吩。
2.根據權利要求I所述的方法,其所述方法采用的原料按摩爾比優選為2-噻吩甲醛硝基甲烷=1:1. 2。
3.根據權利要求I所述的方法,其所述方法采用的溶劑用量按體積/質量比優選為溶劑體積2-噻吩甲醛質量=5.4:1。
4.根據權利要求I所述的方法,其所述催化劑是由乙腈溶解的P-丙氨酸催化劑。
5.根據權利要求I所述的方法,其所述溶劑是N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、二氧六環、甲苯、二甲苯、硝基苯和氯苯中的一種。
6.根據權利要求I所述的方法,其所述微波輻射的功率為100W;微波輻射的頻率為40kHz。
全文摘要
一種2-硝基乙烯噻吩的合成方法是在反應瓶中放入2-噻吩甲醛,硝基甲烷,乙腈溶解的β-丙氨酸和溶劑,超聲輻射下反應1h;反應畢,除去乙腈,濾出β-丙氨酸,濃縮,殘留物重結晶得2-硝基乙烯噻吩。本發明方法具有成本低、操作簡便、收率高等特點,適合于工業化生產。
文檔編號C07D333/12GK102702168SQ20121015319
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月17日 優先權日2012年5月17日
發明者張照昱, 李強, 苗茂謙, 邢俊德 申請人:太原理工大學