專利名稱：一種從茶粕中提取高純茶皂素的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及ー種利用混合醇做溶劑，從脫油油茶餅柏中提取高純茶皂素的エ藝，屬于天然產物提取分離純化領域。
背景技術：
茶皂素又稱茶皂苷，茶皂甙，是山茶科植物(如茶、山茶、油茶)中含有的ー類天然糖式化合物，由七種配基(C30H5006) (Sapgening)、四種配糖體(Aglyevn)和ニ種有機羧酸組成的一種五環三萜類皂甙。茶皂素的分子中具有親水性的糖體和疏水性的配位基團，是ー種優良的非離子型表面活性剤。茶皂素的另一重要特性是它的生理活性，具有明顯的抗炎、抗滲透、祛痰、止 咳、鎮痛、殺菌、殺蟲及促進植物生長等多種生理功效。茶皂素的上述性能決定了它在エ業、農業、醫藥等領域有著廣泛的用途。我國于1979年首次以エ業方法從脫脂油茶籽柏中分離出茶皂素產品，目前，茶皂素的提取方法主要有水提法和有機溶劑法以及在此基礎上推廣開來的超聲波輔助提取法、微波輔助提取法。但水提法蒸發量大，能耗高，生產周期長，且由于水會溶解茶柏中的淀粉、蛋白質等物質，使茶柏顆粒變細、粘糊，得到的浸提液渾濁不清、分離困難，提取的茶皂素多為漿料，純度低、顔色深、質量差，再純化較困難。而有機溶劑法，生產成本高，溶劑消耗大，エ藝復雜，設備要求高。這不利于茶皂素產品的エ業化。超聲波輔助提取法由于超聲波的強大作用力使得大量雜質溶出，影響產品的純度和后續純化；并且高頻率的超聲波能夠使人出現惡心、胸悶和頭暈等不適反應，影響其在エ業化中的利用。微波輔助提取法需要使用微波，由于人體會吸收微波，對人體會產生一定的危害，并以電能為能源，耗電量大，因此，這項技術并未完全進入エ業化階段。
發明內容
為了克服現有技術的缺陷，提高生產茶皂素的純度和質量，本發明提供了ー種從油茶餅柏中提取高純茶皂素的エ藝方法。該エ藝生產成本低，所得的茶皂素純度高，適合エ業化生產。本發明采用的技術方案如下(I)混合溶劑提取采用甲醇こ醇丙醇=2:2: I (v/v/v)的混合溶劑，在75°C下回流提取脫油茶餅柏2h，然后離心分離，得提取液。濾渣經后續處理后，可做動物飼料等。(2)膜過濾將(I)中所得的提取液用納濾膜過濾，此納濾膜為耐酸、耐堿、耐溶劑的片狀膜，能夠將糖類等小分子物質濾掉，而茶皂素會吸附在上面。濾液再經減壓蒸餾，回收重復使用。(3)こ醇反沖洗用こ醇對(2)中的納濾膜進行反沖洗，將吸附的茶皂素從里面反沖洗下來，然后減壓蒸餾進行濃縮，將蒸出こ醇回收，重復使用。
(4)沉淀析出在(3)制得的濃縮液中，加入丙酮，由于茶皂素不溶于丙酮，茶皂素將會已沉淀的形式析出。然后靜置2h，讓沉淀沉積。(5)干燥將(4)得到的沉淀過濾，45°C下真空干燥，得茶皂素產品。(6)檢測采用島津公司的液質聯用儀測得，茶皂素純度彡95%。本發明的優點在于①提取劑都為低碳醇，沸點低，便于回收利用，節約生產成本，提取出來的茶皂素所含雜質少，純度高，色澤好；②采用的耐酸、耐堿、耐溶劑，能夠進行反沖洗的片狀納濾膜，能夠很好的濾過雜質，得到高純度的茶皂素，エ藝簡單，操作方便，設備投資少，能耗少，生產成本低，所得的茶皂素含量> 95%，能夠滿足醫藥，化妝品等行業對于高純茶皂素的需求，具有廣泛的應用前景。
圖I為本發明的エ藝流程圖
具體實施例方式實施例I :(I)混合溶劑提取稱取脫油茶餅柏10g，加入50ml甲醇こ醇丙醇=2:2: I (v/v/v)的混合溶劑，在75°C下回流提取2h，然后離心分離，得提取液。濾渣經后續處理后，可做動物飼料等。(2)膜過濾將(I)中所得的提取液用納濾膜過濾，此納濾膜為耐酸、耐堿、耐溶劑的片狀膜，能夠將糖類等小分子物質濾掉，而茶皂素會吸附在上面。濾液再經減壓蒸餾，回收重復使用。(3)こ醇反沖洗用こ醇對(2)中的納濾膜進行反沖洗，將吸附的茶皂素從里面反沖洗下來，然后減壓蒸餾進行濃縮，將蒸出こ醇回收，重復使用。(4)沉淀析出在(3)制得的濃縮液中，加入IOOml丙酮，由于茶皂素不溶于丙酮，茶皂素將會已沉淀的形式析出。然后靜置2h，讓沉淀沉積。(5)干燥將(4)得到的沉淀過濾，45°C下真空干燥，得茶皂素產品。(6)檢測采用島津公司的液質聯用儀測得，茶皂素純度為98. 73%。實施例2 (I)混合溶劑提取稱取脫油茶餅柏10kg，加入50L甲醇こ醇丙醇=2:2: I (v/v/v)的混合溶劑，在75°C下回流提取2h，然后離心分離，得提取液。濾渣經后續處理后，可做動物飼料等。(2)膜過濾將(I)中所得的提取液用納濾膜過濾，此納濾膜為耐酸、耐堿、耐溶劑的片狀膜，能夠將糖類等小分子物質濾掉，而茶皂素會吸附在上面。濾液再經減壓蒸餾，回收重復使用。(3)こ醇反沖洗用こ醇對(2)中的納濾膜進行反沖洗，將吸附的茶皂素從里面反沖洗下來，然后減壓蒸餾進行濃縮，將蒸出こ醇回收，重復使用。(4)沉淀析出在(3)制得的濃縮液中，加入100L丙酮，由于茶皂素不溶于丙酮，茶皂素將會已沉淀的形式析出。然后靜置2h，讓沉淀沉積。(5)干燥將(4)得到的沉淀過濾，45°C下真空干燥，得茶皂素產品。(6)檢測采用島津公司的液質聯用儀測得，茶皂素純度為95. 97%。
權利要求
1.一種從脫油茶柏中提出高純茶皂素的工藝，其特征在于包括以下步驟 (1)混合溶劑提取采用甲醇乙醇丙醇=2:2:I (v/v/v)的混合溶劑，在75°C下回流提取脫油茶餅柏2h，然后離心分離，得提取液。濾渣經后續處理后，可做動物飼料等。
(2)膜過濾將(I)中所得的提取液用納濾膜過濾，此納濾膜為耐酸、耐堿、耐溶劑的片狀膜，能夠將糖類等小分子物質濾掉，而茶皂素會吸附在上面。濾液再經減壓蒸餾，回收重復使用。
(3)乙醇反沖洗用乙醇對(2)中的納濾膜進行反沖洗，將吸附的茶皂素從里面反沖洗下來，然后減壓蒸餾進行濃縮，將蒸出乙醇回收，重復使用。
(4)沉淀析出在(3)制得的濃縮液中，加入丙酮，由于茶皂素不溶于丙酮，茶皂素將會已沉淀的形式析出。然后靜置2h，讓沉淀沉積。
(5)干燥將(4)得到的沉淀過濾，45°C下真空干燥，得茶皂素產品。
(6)檢測采用島津公司的液質聯用儀測得，茶皂素純度>95%。
2.根據權利要求I所述的一種從脫油茶柏中提出高純茶皂素的工藝，其特征在于，所述步驟(2)中的納濾膜，為一種耐酸、耐堿、耐溶劑，能夠進行反沖洗的片狀納濾膜。
全文摘要
本發明涉及一種從茶粕中提取高純茶皂素的工藝。該工藝包括以下步驟將甲醇、乙醇、丙醇按一定比例混合提取脫油茶粕，再用膜過濾，濾去糖類等小分子物質，然后用乙醇反沖洗，沖洗液加丙酮析出沉淀，過濾真空干燥得茶皂素產品。本發明工藝提取的茶皂素純度高，色澤好，可達95％以上，提取劑都為低碳醇，沸點低，便于回收利用，節約成本，能夠滿足醫藥，化妝品等行業對于高純茶皂素的需求，具有廣泛的應用前景。
文檔編號C07H1/08GK102659902SQ201210135718
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月2日 優先權日2012年5月2日
發明者歐陽鵬飛 申請人:湖南山潤油茶科技發展有限公司