專利名稱：一種制備2,2'-二硝基二苯乙烯的方法
技術領域：
本發明屬于有機合成領域，涉及的是ー種以鄰硝基氯芐為起始原料，無機堿為催化劑，合成2，2’ - ニ硝基ニ苯こ烯的方法。
背景技術：
2，2’- ニ硝基ニ苯こ烯，是重要的醫藥中間體和精細化工產品。結構如式I所示
權利要求
1.2，2’ - ニ硝基ニ苯こ烯的合成方法，其特征在于按照下述步驟進行 (1)適量醇溶劑中，加入無機強堿使其全部溶解，備用； (2)維持溫度2(T40°C，氬氣保護，在攪拌條件下，向鄰硝基氯芐和醇溶劑的混合溶液中滴加上述無機強堿溶液，I小時左右加完，然后反應5 12小時； (3)反應完過濾，用醇溶劑洗滌固體2 3次，最后用熱的こ酸こ酯溶劑萃取，冷卻，析出2，2’ -ニ硝基ニ苯こ烯。
2.根據權利要求I所述的2，2’- ニ硝基ニ苯こ烯的合成方法，其特征在于其中步驟(I)、(2)和(3)中所述的醇溶劑為無水甲醇、無水こ醇、無水異丙醇、無水丙三醇。
3.根據權利要求I所述的2，2’- ニ硝基ニ苯こ烯的合成方法，其特征在于其中步驟(I)所述的無機強堿為堿金屬氫氧化物或堿土金屬氫氧化物其中溶劑與鄰硝基氯芐的重量比為3. 0:1. 0^20. 0:1. O ;無機強堿與鄰硝基氯芐的摩爾比為2. 0:1. 0^5. 0:1. O。
4.根據權利要求2所述的2，2’- ニ硝基ニ苯こ烯的合成方法，其特征在于其中步驟(1)有機溶劑為無水こ醇。
5.根據權利要求3所述的2，2’- ニ硝基ニ苯こ烯的合成方法，其特征在于其中步驟(I)所述的無機強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀；無機堿與鄰硝基氯芐的摩爾比為2.8:Γ3. 2:1,こ醇與鄰硝基氯芐的重量比為5. 0:1. (Γ10. 0:1. O。
6.根據權利要求I所述的2，2’- ニ硝基ニ苯こ烯的合成方法，其特征在于其中步驟(2)中反應時間總長為9 12小時。
全文摘要
本發明涉及2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，屬于有機合成領域。按照下述步驟進行(1)適量醇溶劑中，加入無機強堿使其全部溶解，備用。(2)維持溫度20~40℃，氬氣保護，在攪拌條件下，向鄰硝基氯芐和醇溶劑的混合溶液中滴加上述無機強堿溶液，1小時左右加完，然后反應5~12小時。(3)反應完過濾，用醇溶劑洗滌固體2~3次，最后用熱的乙酸乙酯萃取，冷卻，析出2,2’-二硝基二苯乙烯。
本發明所述合成方法與傳統合成方法相比，具有高收率、高選擇性、簡單、高效的特點。步驟簡單，產率達到60%以上，污染少，溶劑可回收利用。總體上能夠使2,2’-二硝基二苯乙烯的合成成本大大降低，滿足工業化生產的目的和需求。
文檔編號C07C205/06GK102675119SQ20121013107
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月2日 優先權日2012年5月2日
發明者馮筱晴, 唐龍, 宋國強 申請人:常州大學