專利名稱：一種氰戊菊酯的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種氰戊菊酯的制備方法，屬于農藥生產加工領域。
背景技術：
氰戊菊酯適用于棉花、果樹、蔬菜和其它作物的害蟲防治，防治對象為鞘翅目、雙翅目、單翅目、半翅目、鱗翅目和直翅目害蟲，如玉米螟、蚜蟲、油菜花露尾甲、甘藍夜蛾、菜粉蝶、蘋果蠹蛾、蘋蚜、棉蚜、桃小食心蟲等。目前，國內氰戊菊酯原藥生產均采用四乙基溴化銨作為相轉移觸媒，其生產的效 率低，成本高，生產的殺蟲效果也相應的不好。
發明內容
為了緩解現有技術的不足和缺陷，本發明的目的在于提供一種氰戊菊酯的制備方法，本發明與目前已有的方法相比，具有收率高、產品純度高、成本低、反應條件溫和、操作簡單等特點，而且本發明的收率達98%以上，更適合于在工業化生產中應用。為了實現上述目的本發明采用如下技術方案
氰戊菊酯的制備方法，包括以下步驟
(1)按組成原料丁酰氯間苯苯氧基苯甲醛氰化鈉三乙胺的摩爾比
1.01-1.03:1:1. 15:0.01 ;先將氰化鈉投入反應釜中，開始冷卻降溫至10°C以下；
(2)在步驟(I)的反應釜中加入間苯苯氧基苯甲醛和三乙胺原料，然后滴加丁酰氯開始反應，控制反應溫度在-10-90°C之間，加完后，攪拌保溫2. 5-3. 5h ；
(3)靜置分離步驟(2)的反應產物，然后水洗、蒸去溶劑得到產品。所述的反應溫度在-10-40°C之間。所述的丁酰氯間苯苯氧基苯甲醛氰化鈉三乙胺的摩爾比優選I. 02:1:1. 15:0. 01。本發明的有益效果
本發明與目前已有的方法相比，具有收率高、產品純度高、成本低、反應條件溫和、操作簡單等特點，而且本發明的收率達98%以上，更適合于在工業化生產中應用。
具體實施例方式實施例I :氰戊菊酯的制備方法，包括以下步驟
(1)按組成原料丁酰氯間苯苯氧基苯甲醛氰化鈉三乙胺的摩爾比
I.02:1:1. 15:0.01 ;先將氰化鈉投入反應釜中，開始冷卻降溫至10°C以下；
(2)在步驟(I)的反應釜中加入間苯苯氧基苯甲醛和三乙胺原料，然后滴加丁酰氯開始反應，控制反應溫度在-10-40°C之間，加完后，攪拌保溫2. 5-3. 5h ；
(3)靜置分離步驟(2)的反應產物，然后水洗、蒸去溶劑得到產品，收率99.5%。本發明的氰戊菊酯質量檢測數據^1Γ~I指標I實測值
含量，%S 90. O92. O
水分，％ O. 2—0.05
酸度，% S O. IO. 05~
J\W~I棕色粘稠體I合格
權利要求
1.一種氰戊菊酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)按組成原料丁酰氯間苯苯氧基苯甲醛氰化鈉三乙胺的摩爾比1.01-1.03:1:1. 15:0.01 ;先將氰化鈉投入反應釜中，開始冷卻降溫至10°C以下； (2)在步驟(I)的反應釜中加入間苯苯氧基苯甲醛和三乙胺原料，然后滴加丁酰氯開始反應，控制反應溫度在-10-90°C之間，加完后，攪拌保溫2. 5-3. 5h ； (3)靜置分離步驟(2)的反應產物，然后水洗、蒸去溶劑得到產品。
2.根據權利要求I所述的氰戊菊酯的制備方法，其特征在于所述的反應溫度在-10-40°C之間。
3.根據權利要求I所述的氰戊菊酯的制備方法，其特征在于所述的丁酰氯間苯苯氧基苯甲醛氰化鈉三乙胺的摩爾比優選1.02:1:1. 15:0.01。
全文摘要
本發明公開了一種氰戊菊酯的制備方法，其包括以下步驟按組成原料丁酰氯間苯苯氧基苯甲醛氰化鈉三乙胺的摩爾比1.01-1.03:1:1.15:0.01；先將氰化鈉投入反應釜中，開始冷卻降溫至10℃以下；再加入間苯苯氧基苯甲醛和三乙胺原料，然后滴加丁酰氯開始反應，控制反應溫度在-10-90℃之間，加完后，攪拌保溫2.5-3.5h；靜置分離，然后水洗、蒸去溶劑得到產品。本發明與目前已有的方法相比,具有收率高、產品純度高、成本低、反應條件溫和、操作簡單等特點，而且本發明的收率達98%以上,更適合于在工業化生產中應用。
文檔編號C07C255/38GK102675149SQ201210119869
公開日2012年9月19日 申請日期2012年4月23日 優先權日2012年4月23日
發明者吳海濱, 金士慶 申請人:績溪縣慶豐天鷹生化有限公司