專利名稱：一種白楊黃素二甲醚的提取方法
技術領域：
本發明天然產物分離領域，尤其是涉及一種白楊黃素二甲醚的提取方法。
背景技術：
白楊黃素二甲醚為無色結晶(正己烷-氯仿)，熔點149-150°C。可溶于乙醇和氯仿，不溶于水。白楊黃素二甲醚來源于唇形科植物光亮臘菊Oliv. &Hiern的地上部分。研究表明，白楊黃素二甲醚具有(1)抑制中樞神經作用；(2)抗腫瘤促進作用，對TPA誘導的小鼠耳腫脹有強的抑制作用；(3)特異地與苯并二卓受體作用，IC5tl為2. μΜ;抗炎作用，對大鼠由角叉菜膠誘導的水腫的抑制作用于阿司匹林相當，對大鼠胸膜炎模型有抗滲出作用，能干擾白血球移行，顯著抑制前列腺素的生物合成，顯著降低大鼠直腸溫度，口服300mg/kg，對角叉菜膠誘導的大鼠足趾腫脹的抑制率為43. 7% (對照品阿司匹林為52. 9%) ο
發明內容
本發明要解決技術問題是提供一種白楊黃素二甲醚的提取方法，該方法操作簡
單，產品含量高。為解決上述問題，本發明的目的是通過以下技術方案來實現的
1)將光亮蠟菊地上部分粉碎，加5-10倍量90-99%乙醇溶液回流提取2-3次，過濾得到提取液；
2)提取液減壓回收乙醇至醇濃度20-40%，放置沉淀，2800-3IOOrpm下離心，得到沉淀；
3)將沉淀用氯仿溶解與硅膠拌樣，揮干溶劑，裝柱，石油醚-氯仿溶液梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，65-75°C下減壓濃縮，放置結晶，過濾，得到類白色白楊黃素二甲醚粗品；
4)將類白色白楊黃素二甲醚粗品用正己烷-氯仿重結晶2-4次，濾出結晶，60-75°C下真空干燥，即得高含量的白楊黃素二甲醚。所述步驟I)中回流提取溫度為55_100°C。所述步驟3)中石油醚-氯仿溶液體積比為5:1-13。所述步驟4)中正己烷-氯仿的體積比為I: I. 5-2。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施方式
實施例I :
取光亮蠟菊地上部分粉碎，稱量1kg，加10倍量95%乙醇溶液回流提取2次，回流提取溫度為70V，過濾得到提取液，減壓回收乙醇至醇濃度40%，放置沉淀，3000rpm下離心，得到沉淀，用氯仿溶解與硅膠拌樣，揮干溶劑，裝柱，石油醚-氯仿溶液5:1、5: 5、5:13梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，70°C下減壓濃縮，放置結晶，過濾，得到類白色白楊黃素二甲醚粗品，用正己烷-氯仿I: I. 5重結晶2次，濾出結晶，75°C下真空干燥，即得白楊黃素二甲醚產品282mg，含量80. 6% (HPLC檢測)。
實施例2
取光亮蠟菊地上部分粉碎，稱量1kg，加5倍量99%乙醇溶液回流提取3次，回流提取溫 度為75°C，過濾得到提取液，減壓回收乙醇至醇濃度20%，放置沉淀，2900rpm下離心，得到沉淀，用氯仿溶解與硅膠拌樣，揮干溶劑，裝柱，石油醚-氯仿溶液5:1、5:6、5:11梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，65°C下減壓濃縮，放置結晶，過濾，得到類白色白楊黃素二甲醚粗品，用正己烷-氯仿1:2重結晶3次，濾出結晶，65°C下真空干燥，即得白楊黃素二甲醚產品 163mg，含量 87. 2% (HPLC 檢測)。
實施例3
取光亮蠟菊地上部分粉碎，稱量1kg，加7倍量90%乙醇溶液回流提取2次，回流提取溫度為100°C，過濾得到提取液，減壓回收乙醇至醇濃度35%，放置沉淀，2800rpm下離心，得到沉淀，用氯仿溶解與硅膠拌樣，揮干溶劑，裝柱，石油醚-氯仿溶液5:2、5:7、5:13梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，75°C下減壓濃縮，放置結晶，過濾，得到類白色白楊黃素二甲醚粗品，用正己烷-氯仿1:2重結晶4次，濾出結晶，60°C下真空干燥，即得白楊黃素二甲醚產品 171mg，含量 85. 4% (HPLC 檢測)。
實施例4
取光亮蠟菊地上部分粉碎，稱量5kg，加加5-10倍量95%乙醇溶液回流提取3次，回流提取溫度為55°C，過濾得到提取液，減壓回收乙醇至醇濃度20%，放置沉淀，2900rpm下離心，得到沉淀，用氯仿溶解與硅膠拌樣，揮干溶劑，裝柱，石油醚-氯仿溶液5:1、5: 7、5:12梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，75°C下減壓濃縮，放置結晶，過濾，得到類白色白楊黃素二甲醚粗品，用正己烷-氯仿1:2重結晶3次，濾出結晶，70°C下真空干燥，即得白楊黃素二甲醚產品843mg，含量84. 8% (HPLC檢測)。
實施例5
取光亮蠟菊地上部分粉碎，稱量10kg，加5倍量90%乙醇溶液回流提取3次，回流提取溫度為100°C，過濾得到提取液，減壓回收乙醇至醇濃度40%，放置沉淀，3100rpm下離心，得到沉淀，用氯仿溶解與硅膠拌樣，揮干溶劑，裝柱，石油醚-氯仿溶液5:3、5:9、5:13梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，65°C下減壓濃縮，放置結晶，過濾，得到類白色白楊黃素二甲醚粗品，用正己烷-氯仿1:1. 5重結晶2次，濾出結晶，60°C下真空干燥，即得白楊黃素二甲醚產品I. 72g，含量93. 1% (HPLC檢測)。
權利要求
1.一種白楊黃素ニ甲醚的提取方法，其特征在于，包含以下步驟 1)將光亮蠟菊地上部分粉碎，加5-10倍量90-99%こ醇溶液回流提取2-3次，過濾得到提取液； 2)提取液減壓回收こ醇至醇濃度20-40%，放置沉淀，2800-3IOOrpm下離心，得到沉淀； 3)將沉淀用氯仿溶解與硅膠拌樣，揮干溶劑，裝柱，石油醚-氯仿溶液梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，65-75°C下減壓濃縮，放置結晶，過濾，得到類白色白楊黃素ニ甲醚粗品； 4)將類白色白楊黃素ニ甲醚粗品用正己烷-氯仿重結晶2-4次，濾出結晶，60-75°C下真空干燥，即得高含量的白楊黃素ニ甲醚。
2.如權利要求I所述白楊黃素ニ甲醚的提取方法，其特征在于所述步驟I)中回流提取溫度為55-100°C。
3.如權利要求I所述白楊黃素ニ甲醚的提取方法，其特征在于所述步驟3)中石油醚-氯仿溶液體積比為5:1-13。
4.如權利要求I所述白楊黃素ニ甲醚的提取方法，其特征在于所述步驟4)中正己烷-氯仿的體積比為1:1. 5-2。
全文摘要
本發明涉及了一種白楊黃素二甲醚的提取方法，屬于植物有效成分提取分離技術領域，該方法是將光亮蠟菊地上部分粉碎，加5-10倍量90-99%乙醇溶液回流提取2-3次，提取液減壓回收乙醇至醇濃度20-40%，放置沉淀，離心，沉淀用氯仿溶解與硅膠拌樣，裝柱，石油醚-氯仿溶液梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，減壓濃縮，放置結晶，濾出結晶用正己烷-氯仿重結晶，結晶干燥即得高含量白楊黃素二甲醚產品。本方法操作簡單，適合工業化生產。
文檔編號C07D311/30GK102659739SQ201210119298
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月23日 優先權日2012年4月23日
發明者萬冬梅, 劉東鋒 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司