專利名稱：超臨界流體萃取蠟楊梅酸a的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種超臨界流體萃取蠟楊梅酸A的方法。
背景技術(shù)：
臘楊梅酸A (Myriceric acid A)分子式為C39H52O7,分子量為632. 84。無色片狀結(jié)晶(甲醇-水8:2),mp. 211-213°C。是從楊梅科植物臘楊梅妙rica cerifera L.小枝中分離得到一種三萜類化合物。藥理研究表明，蠟楊梅酸A具有內(nèi)皮素受體(ETA)拮抗活性，在大鼠主動(dòng)脈平滑肌細(xì)胞(A7r5)中，抑制內(nèi)皮素與A7r5的結(jié)合，IC50為0. 04 u g/mL ;抑制內(nèi)皮素誘導(dǎo)的Ca2+移動(dòng)的IC5tl為0. 0075 u g/mL?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚未見制備蠟楊梅酸A的生產(chǎn)工藝報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種超臨界流體萃取蠟楊梅酸A的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
超臨界流體萃取蠟楊梅酸A的方法，其特征在于包括以下步驟
(1)將蠟楊梅藥材粉碎成粗粉，投入萃取釜中進(jìn)行超臨界流體萃取，向萃取罐內(nèi)泵入CO2和夾帶劑乙醇，萃取壓力為25-45MPa，萃取溫度為35_50°C，提取時(shí)間2_4小時(shí)，解析壓力為4-9MPa，解析溫度為30-45°C，收集萃取物；
(2)將所得萃取物加入中壓硅膠柱層析純化，乙酸乙酯-乙醇洗脫，收集蠟楊梅酸A流分，減壓濃縮，冷卻析晶，得粗晶；
(3)將粗晶用二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶得到蠟楊梅酸A。所述步驟(I)中夾帶劑乙醇的體積百分比濃度為60-85%。所述步驟(2)中壓硅膠柱層析，硅膠目數(shù)為200-300目，柱壓為l_3MPa，柱內(nèi)徑為50-200mm，層析柱徑高比為I :5_18。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明工藝步驟少，耗時(shí)短，得率高，易規(guī)模化生產(chǎn)；采用中壓層析柱，上樣量大，生產(chǎn)周期短，分離度好，產(chǎn)品純度高。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例I:
稱取蠟楊梅藥材IOOOg粉碎成粗粉，投入到超臨界萃取釜中，以CO2為溶劑，設(shè)定萃取柱溫度為35°C、壓力為25MPa，分離器的溫度為30°C、壓力為5MPa，CO2流量為18L/h，夾帶劑加入體積分?jǐn)?shù)75%的乙醇溶液，萃取時(shí)間為2h，收集萃取物。稱取經(jīng)活化的200-300目的硅膠裝入不銹鋼層析柱中(內(nèi)徑100mm，徑高比為1:12)，將萃取物用甲醇超聲使完全溶解，加入層析柱中，用乙酸乙酯-乙醇(15:1)洗脫，收集蠟楊梅酸A流分，減壓濃縮，冷卻析晶，過濾得粗晶，再用二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶，濾出晶體，干燥得成品，蠟楊梅酸A含量為90. 4%。
實(shí)施例2:
稱取蠟楊梅藥材IOOOg粉碎成粗粉，投入到超臨界萃取釜中，以CO2為溶劑，設(shè)定萃取柱溫度為42°c、壓力為37MPa，分離器的溫度為36°C、壓力為6MPa，CO2流量為20L/h，夾帶劑加入體積分?jǐn)?shù)85%的乙醇溶液，萃取時(shí)間為3h，收集萃取物。稱取經(jīng)活化的200-300目的硅膠裝入不銹鋼層析柱中(內(nèi)徑50mm，徑高比為1:5)，將萃取物用甲醇超聲使完全溶解，力口入層析柱中，用乙酸乙酯-乙醇(15:1)洗脫，收集蠟楊梅酸A流分，減壓濃縮，冷卻析晶，過濾得粗晶，再用二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶，濾出晶體，干燥得成品，蠟楊梅酸A含量為90. 9%。實(shí)施例3:
稱取蠟楊梅藥材2000g粉碎成粗粉，投入到超臨界萃取釜中，以CO2為溶劑，設(shè)定萃取柱溫度為50°C、壓力為45MPa，分離器的溫度為40°C、壓力為8MPa，CO2流量為22L/h，夾帶劑加入體積分?jǐn)?shù)80%的乙醇溶液，萃取時(shí)間為2. 5h，收集萃取物。稱取經(jīng)活化的200-300目的硅膠裝入不銹鋼層析柱中(內(nèi)徑150_，徑高比為1:18)，將萃取物用甲醇超聲使完全溶解，加入層析柱中，用乙酸乙酯-乙醇(15:1)洗脫，收集蠟楊梅酸A流分，減壓濃縮，冷卻析晶，過濾得粗晶，再用二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶，濾出晶體，干燥得成品，蠟楊梅酸A含量為92. 3%。實(shí)施例4:
稱取蠟楊梅藥材5000g粉碎成粗粉，投入到超臨界萃取釜中，以CO2為溶劑，設(shè)定萃取 柱溫度為47°C、壓力為41MPa，分離器的溫度為45°C、壓力為7MPa，CO2流量為15L/h，夾帶劑加入體積分?jǐn)?shù)60%的乙醇溶液，萃取時(shí)間為I. 5h，收集萃取物。稱取經(jīng)活化的200-300目的硅膠裝入不銹鋼層析柱中(內(nèi)徑200mm，徑高比為1:15)，將萃取物用甲醇超聲使完全溶解，加入層析柱中，用乙酸乙酯-乙醇(15:1)洗脫，收集蠟楊梅酸A流分，減壓濃縮，冷卻析晶，過濾得粗晶，再用二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶，濾出晶體，干燥得成品，蠟楊梅酸A含量為91.6%。
權(quán)利要求
1.超臨界流體萃取蠟楊梅酸A的方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將蠟楊梅藥材粉碎成粗粉，投入萃取釜中進(jìn)行超臨界流體萃取，向萃取罐內(nèi)泵入CO2和夾帶劑乙醇，萃取壓力為25-45MPa，萃取溫度為35_50°C，提取時(shí)間2_4小時(shí)，解析壓力為4-9MPa，解析溫度為30-45°C，收集萃取物； (2)將所得萃取物加入中壓硅膠柱層析純化，乙酸乙酯-乙醇洗脫，收集蠟楊梅酸A流分，減壓濃縮，冷卻析晶，得粗晶； (3)將粗晶用二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶得到蠟楊梅酸A。
2.如權(quán)利要求I所述的超臨界流體萃取蠟楊梅酸A的方法，其特征在于所述步驟(I)中夾帶劑乙醇的體積百分比濃度為60-85%。
3.如權(quán)利要求I所述的超臨界流體萃取蠟楊梅酸A的方法，其特征在于所述步驟(2)所述中壓硅膠柱層析，硅膠目數(shù)為200-300目，柱壓為l_3MPa，柱內(nèi)徑為50_200mm，層析柱徑高比為I :5-18。
全文摘要
本發(fā)明公開了超臨界流體萃取蠟楊梅酸A的方法，方法是將原料粉碎，采用超臨界流體萃取，萃取物加入中壓硅膠柱層析純化，乙酸乙酯-乙醇洗脫，收集蠟楊梅酸A流分，減壓濃縮，重結(jié)晶得到蠟楊梅酸A。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，適合規(guī)?；a(chǎn)，且能耗低、污染小，是一種環(huán)保型生產(chǎn)工藝。
文檔編號(hào)C07C63/00GK102627552SQ201210118989
公開日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2012年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月23日
發(fā)明者劉東鋒, 郭琴 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司