專利名稱：色滿-4-甲酸乙酯的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于藥物化學領域，具體涉及到一種有機化合物的制備方法。
背景技術：
色滿-4-甲酸乙酯被廣泛用作醫藥化工和精細化工的中間體，結構式如下
權利要求
1.一種色滿-4-甲酸乙酯的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟
2.根據權利要求I所述的色滿-4-甲酸乙酯的制備工藝，其特征在于所述步驟I中， 傅克酰化反應的條件為35-45°C，反應5小時。
3.根據權利要求2所述的色滿-4-甲酸乙酯的制備工藝，其特征在于所述傅克酰化反應的反應溶劑為硝基苯、二氯甲烷、1，2_ 二氯乙烷、甲苯、四氫呋喃或苯中的一種。
4.根據權利要求3所述的色滿-4-甲酸乙酯的制備工藝，其特征在于所述傅克酰化反應的溫度條件為40-45°C。
5.根據權利要求4所述的色滿-4-甲酸乙酯的制備工藝，其特征在于所述步驟3的水解反應條件為100°c，18小時。
6.根據權利要求5所述的色滿-4-甲酸乙酯的制備工藝，其特征在于所述式I化合物和3-氯丙酰氯的摩爾比為I : I。
7.根據權利要求6所述的色滿-4-甲酸乙酯的制備工藝，其特征在于所述傅克酰化反應中無水三氯化鋁分5-10次在I小時之內加入。
全文摘要
本發明涉及一種色滿-4-甲酸乙酯的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟傅克酰化反應、環合，以式1化合物和3-氯丙酰氯為起始原料，在無水三氯化鋁催化下發生傅克酰化反應，所得產物再與10%NaOH環合，得到式2化合物；加成反應，式2化合物在碘化鋅催化下，與三甲基氰硅烷加成得到式3化合物；水解反應，式3化合物在二水合氯化亞錫、濃鹽酸、乙酸條件下，水解得到式4化合物；酯化反應，式4化合物在濃硫酸催化下酯化得到式5目標產物。本發明制備工藝在傅克酰化這步用廉價的無水三氯化鋁替代了昂貴的三氟甲磺酸，并提高了收率，使得制備該化合物的成本大大降低，并得到高質量的產品，該發明工藝與傳統的方法相比，具有明顯優勢。
文檔編號C07D311/04GK102603693SQ20121011387
公開日2012年7月25日 申請日期2012年4月18日 優先權日2012年4月18日
發明者俞菊榮, 孫光明, 莊江, 顧志鋒 申請人:蘇州萊克施德藥業有限公司